Condiciones de la prueba
Se midió una multicapa que contenía diferentes polietilenos con el DSC 214 Polyma a diferentes velocidades de calentamiento de 5 K/min a 500 K/min entre -20°C y 150°C. La muestra se enfrió a una velocidad controlada de 20 K/min entre cada calentamiento para conseguir exactamente el mismo historial térmico al principio de cada calentamiento.
Resultados de las pruebas
Las curvas DSC están desplazadas en las figuras 1 y 2. El doble pico detectado en todos los segmentos de la figura 1 (velocidad de calentamiento entre 5 y 50 K/min) está relacionado con la fusión de los polietilenos.
Como era de esperar, las temperaturas de los picos de fusión se desplazan a valores más altos con el aumento de la velocidad de calentamiento; es decir, el primer pico determinado a 110,2 °C en la medición a 5 K/min se desplaza a 113,1 °C en la medición a 50 K/min (figura 1, curvas violeta y roja). Además, los efectos son más pronunciados tanto en altura como en anchura.
La figura 2 muestra que la velocidad de calentamiento también influye en la resolución de los picos: la separación mejora a velocidades de calentamiento más bajas. Mientras que en las mediciones a 50 K/min o menos pueden evaluarse dos picos bien separados, la presencia del primer componente sólo queda demostrada por un hombro en las curvas de las mediciones a 100 K/min y 200 K/min. A velocidades de calentamiento aún mayores (300, 400 y 500 K/min), sólo se detectó un único pico. Se utilizó el software NETZSCH Peak Separation Advanced para separar los dos picos detectados en la medición a 5 K/min. La figura 3 muestra que la correlación entre el doble pico medido (curva de puntos) y la superposición no de dos, sino de tres picos diferentes con máximos a aproximadamente 110 °C (curva verde), 115 °C (curva azul) y 120 °C (curva naranja) es excelente. Lo más probable es que estas tres curvas se deban a la fusión de distintos tipos de polietileno.
Conclusión
La velocidad de calentamiento utilizada en el DSC influye en los picos de fusión detectados de dos maneras: un aumento de la velocidad de calentamiento magnifica los efectos térmicos, mientras que una disminución de la velocidad de calentamiento produce una mejor separación de estos efectos. Utilizando una velocidad de calentamiento baja en combinación con el software NETZSCH Peak Separation , se pueden identificar los diferentes componentes de una multicapa.