Condições de teste
Uma multicamada contendo diferentes polietilenos foi medida com o DSC 214 Polyma em diferentes taxas de aquecimento de 5 K/min a 500 K/min entre -20°C e 150°C. A amostra foi resfriada a uma taxa controlada de 20 K/min entre cada aquecimento, a fim de obter exatamente o mesmo histórico térmico no início de cada aquecimento.
Resultados do teste
As curvas DSC estão deslocadas nas figuras 1 e 2. O pico duplo detectado em todos os segmentos da figura 1 (taxa de aquecimento entre 5 e 50 K/min) está relacionado à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de polietilenos.
Como esperado, as temperaturas do pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão são deslocadas para valores mais altos com o aumento das taxas de aquecimento; ou seja, o primeiro pico determinado em 110,2 °C na medição a 5 K/min é deslocado para 113,1 °C na medição a 50 K/min (Figura 1, curvas violeta e vermelha). Além disso, os efeitos são mais pronunciados tanto na altura quanto na largura.
A Figura 2 mostra que a taxa de aquecimento também influencia a resolução dos picos: a separação é melhorada com taxas de aquecimento mais baixas. Enquanto dois picos bem separados podem ser avaliados nas medições a 50 K/min ou menos, a presença do primeiro componente só é demonstrada por um ombro nas curvas para as medições a 100 K/min e 200 K/min. Em taxas de aquecimento ainda mais altas (300, 400 e 500 K/min), apenas um único pico foi detectado. O software NETZSCH Peak Separation Advanced foi usado para separar os dois picos detectados na medição a 5 K/min. A Figura 3 mostra que a correlação entre o pico duplo medido (curva pontilhada) e a sobreposição não de dois, mas de três picos diferentes com máximos de aproximadamente 110°C (curva verde), 115°C (curva azul) e 120°C (curva laranja) é excelente. Essas três curvas provavelmente se devem à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de diferentes tipos de polietileno.
Conclusão
A taxa de aquecimento usada na DSC influencia os picos de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão detectados de duas maneiras: um aumento na taxa de aquecimento amplia os efeitos térmicos, enquanto uma diminuição na taxa de aquecimento produz uma melhor separação desses efeitos. Ao usar uma baixa taxa de aquecimento em combinação com o software NETZSCH Peak Separation , os diferentes componentes de uma multicamada podem ser identificados.