Testovací podmínky
Vícevrstvá vrstva obsahující různé polyetylenové materiály byla měřena na přístroji DSC 214 Polyma při různých rychlostech ohřevu od 5 K/min do 500 K/min v rozmezí -20 °C až 150 °C. Vzorek byl mezi jednotlivými ohřevy ochlazován řízenou rychlostí 20 K/min, aby bylo dosaženo přesně stejné tepelné historie na začátku každého ohřevu.
Výsledky testů
DSC křivky jsou zobrazeny na obrázcích 1 a 2. Dvojitý pík zjištěný ve všech segmentech obrázku 1 (rychlost ohřevu mezi 5 a 50 K/min) souvisí s tavením polyethylenů.
Podle očekávání se teploty vrcholů tání posouvají s rostoucí rychlostí ohřevu k vyšším hodnotám, tj. první vrchol stanovený na 110,2 °C při měření při 5 K/min se posouvá na 113,1 °C při měření při 50 K/min (obr. 1, fialová a červená křivka). Kromě toho jsou tyto efekty výraznější jak ve výšce, tak v šířce.
Obrázek 2 ukazuje, že rychlost ohřevu má také vliv na rozlišení píků: separace se zlepšuje při nižších rychlostech ohřevu. Zatímco u měření při 50 K/min a nižších lze vyhodnotit dva dobře oddělené píky, u měření při 100 K/min a 200 K/min se přítomnost první složky projevuje pouze ramenem v křivkách. Při ještě vyšších rychlostech ohřevu (300, 400 a 500 K/min) byl zjištěn pouze jeden pík. K oddělení dvou píků detekovaných při měření při 5 K/min bylo použito NETZSCH Peak Separation Advanced Software . Obrázek 3 ukazuje, že korelace mezi naměřeným dvojitým píkem (tečkovaná křivka) a překrytím ne dvou, ale tří různých píků s maximy při přibližně 110 °C (zelená křivka), 115 °C (modrá křivka) a 120 °C (oranžová křivka) je vynikající. Tyto tři křivky jsou pravděpodobně způsobeny tavením různých typů polyethylenu.
Závěr
Rychlost ohřevu používaná při DSC ovlivňuje detekované vrcholy tání dvěma způsoby: zvýšení rychlosti ohřevu zesiluje tepelné účinky, zatímco snížení rychlosti ohřevu vede k lepšímu oddělení těchto účinků. Použitím nízké rychlosti ohřevu v kombinaci se softwarem NETZSCH Peak Separation lze identifikovat různé složky vícevrstvé vrstvy.