Testförhållanden
Ett flerskikt innehållande olika polyetener mättes med DSC 214 Polyma vid olika uppvärmningshastigheter från 5 K/min till 500 K/min mellan -20°C och 150°C. Provet kyldes med en kontrollerad hastighet på 20 K/min mellan varje uppvärmning för att uppnå exakt samma termiska historia i början av varje uppvärmning.
Testresultat
DSC-kurvorna är förskjutna i figurerna 1 och 2. Den dubbla topp som upptäcks i alla segment i figur 1 (uppvärmningshastighet mellan 5 och 50 K/min) är relaterad till smältningen av polyetener.
Som väntat förskjuts smälttopptemperaturerna till högre värden med ökande uppvärmningshastigheter, dvs. den första toppen som bestämdes till 110,2°C vid mätningen med 5 K/min förskjuts till 113,1°C vid mätningen med 50 K/min (figur 1, violetta och röda kurvor). Dessutom är effekterna mer uttalade i både höjd och bredd.
Figur 2 visar att uppvärmningshastigheten också påverkar upplösningen av topparna: separationen förbättras vid lägre uppvärmningshastigheter. Medan två väl separerade toppar kan utvärderas i mätningarna vid 50 K/min eller lägre, påvisas närvaron av den första komponenten endast genom en axel i kurvorna för mätningarna vid 100 K/min och 200 K/min. Vid ännu högre uppvärmningshastigheter (300, 400 och 500 K/min) upptäcktes endast en enda topp. NETZSCH Peak Separation Advanced Software användes för att separera de två topparna som upptäcktes vid mätningen vid 5 K/min. Figur 3 visar att korrelationen mellan den uppmätta dubbla toppen (streckad kurva) och överlappningen av inte två, utan tre olika toppar med maxima vid ca 110°C (grön kurva), 115°C (blå kurva) och 120°C (orange kurva) är utmärkt. Dessa tre kurvor beror troligen på smältningen av olika polyetylentyper.
Slutsats
Den uppvärmningshastighet som används i DSC påverkar de detekterade smälttopparna på två sätt: en ökning av uppvärmningshastigheten förstorar de termiska effekterna, medan en minskning av uppvärmningshastigheten ger en bättre separation av dessa effekter. Genom att använda en låg uppvärmningshastighet i kombination med programvaran NETZSCH Peak Separation kan de olika komponenterna i ett flerskiktssystem identifieras.