Testiolosuhteet
Erilaisia polyeteeneitä sisältävä monikerros mitattiin DSC 214 Polyma -laitteella eri lämmitysnopeuksilla 5 K/min - 500 K/min välillä -20 °C ja 150 °C välillä. Näytettä jäähdytettiin hallitusti 20 K/min nopeudella jokaisen lämmityksen välillä, jotta saatiin täsmälleen sama lämpöhistoria jokaisen lämmityksen alussa.
Testitulokset
DSC-käyrät ovat kuvissa 1 ja 2. Kuvan 1 kaikissa osissa havaittu kaksoispiikki (lämmitysnopeus 5-50 K/min) liittyy polyeteenien sulamiseen.
Kuten odotettua, sulamispiikkien lämpötilat siirtyvät korkeampiin arvoihin lämmitysnopeuden kasvaessa; eli ensimmäinen piikki, joka määritettiin 110,2 °C:ssa mittauksessa 5 K/min, siirtyy 113,1 °C:een mittauksessa 50 K/min (kuva 1, violetti ja punainen käyrä). Lisäksi vaikutukset ovat voimakkaampia sekä korkeuden että leveyden osalta.
Kuvasta 2 nähdään, että lämmitysnopeus vaikuttaa myös piikkien erotuskykyyn: erottuminen paranee pienemmillä lämmitysnopeuksilla. Kun 50 K/min tai sitä pienemmillä nopeuksilla tehdyissä mittauksissa voidaan arvioida kaksi hyvin erotettua piikkiä, ensimmäisen komponentin läsnäolo näkyy vain olkapäänä käyrissä 100 K/min ja 200 K/min mittauksissa. Vielä suuremmilla lämmitysnopeuksilla (300, 400 ja 500 K/min) havaittiin vain yksi piikki. NETZSCH Peak Separation Advanced Software käytettiin erottamaan kaksi piikkiä, jotka havaittiin mittauksessa 5 K/min. Kuvasta 3 käy ilmi, että mitatun kaksoishuipun (katkoviivainen käyrä) ja ei kahden vaan kolmen eri huipun päällekkäisyyden, joiden maksimit ovat noin 110 °C:ssa (vihreä käyrä), 115 °C:ssa (sininen käyrä) ja 120 °C:ssa (oranssi käyrä), välinen korrelaatio on erinomainen. Nämä kolme käyrää johtuvat todennäköisesti eri polyeteenityyppien sulamisesta.
Päätelmä
DSC:ssä käytetty lämmitysnopeus vaikuttaa havaittuihin sulamispiikkeihin kahdella tavalla: lämmitysnopeuden lisääminen suurentaa lämpövaikutuksia, kun taas lämmitysnopeuden vähentäminen johtaa näiden vaikutusten parempaan erottumiseen. Käyttämällä pientä lämmitysnopeutta yhdessä NETZSCH Peak Separation -ohjelmiston kanssa voidaan tunnistaa monikerroksen eri komponentit.