Testomstandigheden
Een multilaag met verschillende polyethyleenlagen werd gemeten met de DSC 214 Polyma bij verschillende verwarmingssnelheden van 5 K/min tot 500 K/min tussen -20°C en 150°C. Het monster werd afgekoeld met een gecontroleerde snelheid van 20 K/min tussen elke verwarming om exact dezelfde thermische geschiedenis te verkrijgen aan het begin van elke verwarming.
Testresultaten
De DSC-curven zijn verplaatst in figuur 1 en 2. De dubbele piek die in alle segmenten van figuur 1 wordt waargenomen (verwarmingssnelheid tussen 5 en 50 K/min) is gerelateerd aan het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van polyethyleen.
Zoals verwacht worden de temperaturen van de smeltpieken verschoven naar hogere waarden met toenemende verhittingssnelheden; d.w.z. de eerste piek bepaald op 110,2 °C in de meting bij 5 K/min wordt verschoven naar 113,1 °C voor de meting bij 50 K/min (figuur 1, paarse en rode curven). Bovendien zijn de effecten meer uitgesproken in zowel hoogte als breedte.
Figuur 2 laat zien dat de verhittingssnelheid ook de resolutie van de pieken beïnvloedt: de scheiding is beter bij lagere verhittingssnelheden. Terwijl twee goed gescheiden pieken kunnen worden geëvalueerd in de metingen bij 50 K/min of lager, wordt de aanwezigheid van de eerste component alleen aangetoond door een schouder in de curven voor de metingen bij 100 K/min en 200 K/min. Bij nog hogere verwarmingssnelheden (300, 400 en 500 K/min) werd slechts een enkele piek gedetecteerd. De NETZSCH Peak Separation Advanced Software werd gebruikt om de twee pieken te scheiden die werden gedetecteerd in de meting bij 5 K/min. Figuur 3 laat zien dat de correlatie tussen de gemeten dubbele piek (gestippelde curve) en de overlapping van niet twee, maar drie verschillende pieken met maxima bij ongeveer 110 °C (groene curve), 115 °C (blauwe curve) en 120 °C (oranje curve) uitstekend is. Deze drie curven zijn hoogstwaarschijnlijk het gevolg van het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van verschillende soorten polyethyleen.
Conclusie
De verhittingssnelheid die bij DSC wordt gebruikt, beïnvloedt de gedetecteerde smeltpieken op twee manieren: een verhoging van de verhittingssnelheid vergroot de thermische effecten, terwijl een verlaging van de verhittingssnelheid een betere scheiding van deze effecten oplevert. Door een lage verhittingssnelheid te gebruiken in combinatie met de NETZSCH Peak Separation software, kunnen de verschillende componenten van een multilaag worden geïdentificeerd.