Warunki testu
Wielowarstwę zawierającą różne polietyleny mierzono za pomocą DSC 214 Polyma przy różnych szybkościach ogrzewania od 5 K/min do 500 K/min w zakresie od -20°C do 150°C. Próbka była chłodzona z kontrolowaną szybkością 20 K/min pomiędzy każdym grzaniem w celu uzyskania dokładnie takiej samej historii termicznej na początku każdego grzania.
Wyniki testów
Krzywe DSC są przesunięte na rysunkach 1 i 2. Podwójny pik wykryty we wszystkich segmentach rysunku 1 (szybkość ogrzewania między 5 a 50 K/min) jest związany z topnieniem polietylenów.
Zgodnie z oczekiwaniami, temperatury piku topnienia są przesunięte do wyższych wartości wraz ze wzrostem szybkości ogrzewania; tj. pierwszy pik określony na 110,2°C w pomiarze przy 5 K/min jest przesunięty do 113,1°C dla pomiaru przy 50 K/min (rysunek 1, fioletowe i czerwone krzywe). Ponadto efekty są bardziej wyraźne zarówno pod względem wysokości, jak i szerokości.
Rysunek 2 pokazuje, że szybkość ogrzewania wpływa również na rozdzielczość pików: separacja jest lepsza przy niższych szybkościach ogrzewania. Podczas gdy dwa dobrze oddzielone piki można ocenić w pomiarach przy 50 K/min lub niższych, obecność pierwszego składnika jest wykazywana jedynie przez ramię na krzywych dla pomiarów przy 100 K/min i 200 K/min. Przy jeszcze wyższych prędkościach ogrzewania (300, 400 i 500 K/min) wykryto tylko pojedynczy pik. Oprogramowanie NETZSCH Peak Separation Advanced zostało użyte do oddzielenia dwóch pików wykrytych w pomiarze przy 5 K/min. Rysunek 3 pokazuje, że korelacja między zmierzonym podwójnym pikiem (krzywa kropkowana) a nakładaniem się nie dwóch, ale trzech różnych pików z maksimami w około 110°C (krzywa zielona), 115°C (krzywa niebieska) i 120°C (krzywa pomarańczowa) jest doskonała. Te trzy krzywe są najprawdopodobniej spowodowane topnieniem różnych typów polietylenu.
Wnioski
Szybkość ogrzewania stosowana w DSC wpływa na wykryte piki topnienia na dwa sposoby: zwiększenie szybkości ogrzewania zwiększa efekty termiczne, podczas gdy zmniejszenie szybkości ogrzewania zapewnia lepsze oddzielenie tych efektów. Dzięki zastosowaniu niskiej szybkości ogrzewania w połączeniu z oprogramowaniem NETZSCH Peak Separation można zidentyfikować różne składniki wielowarstwy.