Условия испытаний
Многослойный материал, содержащий различные полиэтилены, был измерен на приборе DSC 214 Polyma при различных скоростях нагрева от 5 К/мин до 500 К/мин в диапазоне от -20°C до 150°C. Образец охлаждался с контролируемой скоростью 20 К/мин между каждым нагревом, чтобы добиться абсолютно одинаковой тепловой истории в начале каждого нагрева.
Результаты испытаний
Кривые ДСК смещены на рисунки 1 и 2. Двойной пик, обнаруженный на всех участках рисунка 1 (скорость нагрева от 5 до 50 К/мин), связан с плавлением полиэтилена.
Как и ожидалось, температуры пиков плавления смещаются к более высоким значениям с увеличением скорости нагрева; например, первый пик, определенный при 110,2°C при измерении со скоростью 5 К/мин, смещается к 113,1°C при измерении со скоростью 50 К/мин (рис. 1, фиолетовая и красная кривые). Кроме того, эффект более выражен как по высоте, так и по ширине.
На рис. 2 показано, что скорость нагрева также влияет на разрешение пиков: разделение улучшается при более низкой скорости нагрева. Если в измерениях при 50 К/мин и ниже можно оценить два хорошо разделенных пика, то при измерениях при 100 К/мин и 200 К/мин присутствие первого компонента проявляется только в виде плеча на кривых. При еще более высоких скоростях нагрева (300, 400 и 500 К/мин) был обнаружен только один пик. Для разделения двух пиков, обнаруженных при измерении со скоростью 5 К/мин, было использовано программное обеспечение NETZSCH Peak Separation Advanced Software. На рисунке 3 показано, что корреляция между измеренным двойным пиком (пунктирная кривая) и наложением не двух, а трех различных пиков с максимумами при температурах около 110°C (зеленая кривая), 115°C (синяя кривая) и 120°C (оранжевая кривая) превосходна. Эти три кривые, скорее всего, обусловлены плавлением различных типов полиэтилена.
Заключение
Скорость нагрева, используемая в ДСК, влияет на обнаруженные пики плавления двумя способами: увеличение скорости нагрева усиливает тепловые эффекты, в то время как уменьшение скорости нагрева позволяет лучше разделить эти эффекты. Использование низкой скорости нагрева в сочетании с программным обеспечением NETZSCH Peak Separation позволяет идентифицировать различные компоненты многослойного материала.