Vizsgálati feltételek
Egy különböző polietiléneket tartalmazó többrétegű anyagot a DSC 214 Polyma készülékkel mértünk különböző fűtési sebességgel 5 K/perc és 500 K/perc között -20°C és 150°C között. A mintát minden egyes fűtés között 20 K/perc szabályozott sebességgel hűtöttük, hogy minden egyes fűtés kezdetén pontosan azonos hőtörténetet érjünk el.
Teszteredmények
A DSC-görbék az 1. és 2. ábrán láthatóak. Az 1. ábra minden szegmensében észlelt kettős csúcs (5 és 50 K/perc közötti fűtési sebesség) a polietilének Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásához kapcsolódik.
A várakozásoknak megfelelően az olvadási csúcshőmérsékletek a fűtési sebesség növekedésével magasabb értékekre tolódnak; azaz az 5 K/perc sebességű mérés során 110,2 °C-on meghatározott első csúcs az 50 K/perc sebességű mérés során 113,1 °C-ra tolódik (1. ábra, lila és piros görbe). Ezenkívül a hatások mind magasságban, mind szélességben kifejezettebbek.
A 2. ábra azt mutatja, hogy a fűtési sebesség a csúcsok felbontását is befolyásolja: a szeparáció kisebb fűtési sebességnél javul. Míg az 50 K/perc vagy annál alacsonyabb hőmérsékleten végzett méréseknél két jól elkülönülő csúcs értékelhető, addig a 100 K/perc és 200 K/perc sebességű méréseknél az első komponens jelenlétét csak egy váll mutatja a görbéken. Még nagyobb fűtési sebességeknél (300, 400 és 500 K/perc) csak egyetlen csúcsot észleltünk. A NETZSCH Peak Separation Advanced Software segítségével az 5 K/percnél végzett mérés során észlelt két csúcsot szétválasztottuk. A 3. ábrán látható, hogy a mért kettős csúcs (szaggatott görbe) és a nem két, hanem három különböző, kb. 110 °C-nál (zöld görbe), 115 °C-nál (kék görbe) és 120 °C-nál (narancssárga görbe) lévő maximumokkal rendelkező csúcsok átfedése között kiváló a korreláció. Ez a három görbe valószínűleg a különböző polietiléntípusok Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásának köszönhető.
Következtetés
A DSC-ben használt fűtési sebesség kétféleképpen befolyásolja az észlelt olvadási csúcsokat: a fűtési sebesség növelése felnagyítja a termikus hatásokat, míg a fűtési sebesség csökkentése e hatások jobb elkülönítését eredményezi. A NETZSCH Peak Separation szoftverrel kombinált alacsony fűtési sebesség alkalmazásával a többrétegű réteg különböző összetevői azonosíthatók.