Συνθήκες δοκιμής
Μια πολυστρωματική στρώση που περιείχε διαφορετικά πολυαιθυλένια μετρήθηκε με το DSC 214 Polyma με διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης από 5 K/min έως 500 K/min μεταξύ -20°C και 150°C. Το δείγμα ψύχθηκε με ελεγχόμενο ρυθμό 20 K/min μεταξύ κάθε θέρμανσης, ώστε να επιτευχθεί η ίδια ακριβώς θερμική ιστορία στην αρχή κάθε θέρμανσης.
Αποτελέσματα δοκιμών
Οι καμπύλες DSC μετατοπίζονται στα σχήματα 1 και 2. Η διπλή κορυφή που ανιχνεύεται σε όλα τα τμήματα του σχήματος 1 (ρυθμός θέρμανσης μεταξύ 5 και 50 K/min) σχετίζεται με την τήξη των πολυαιθυλενίων.
Όπως αναμενόταν, οι θερμοκρασίες των κορυφών τήξης μετατοπίζονται σε υψηλότερες τιμές με την αύξηση των ρυθμών θέρμανσης- δηλαδή, η πρώτη κορυφή που προσδιορίστηκε στους 110,2°C στη μέτρηση στα 5 K/min μετατοπίζεται στους 113,1°C για τη μέτρηση στα 50 K/min (σχήμα 1, ιώδεις και κόκκινες καμπύλες). Επιπλέον, οι επιδράσεις είναι πιο έντονες τόσο στο ύψος όσο και στο πλάτος.
Το σχήμα 2 δείχνει ότι ο ρυθμός θέρμανσης επηρεάζει επίσης την ανάλυση των κορυφών: ο διαχωρισμός βελτιώνεται σε χαμηλότερους ρυθμούς θέρμανσης. Ενώ δύο καλά διαχωρισμένες κορυφές μπορούν να αξιολογηθούν στις μετρήσεις στα 50 K/min ή χαμηλότερα, η παρουσία του πρώτου συστατικού αποδεικνύεται μόνο από έναν ώμο στις καμπύλες για τις μετρήσεις στα 100 K/min και 200 K/min. Σε ακόμη υψηλότερους ρυθμούς θέρμανσης (300, 400 και 500 K/min), ανιχνεύθηκε μόνο μία κορυφή. Το λογισμικό NETZSCH Peak Separation Advanced Software χρησιμοποιήθηκε για το διαχωρισμό των δύο κορυφών που ανιχνεύθηκαν στη μέτρηση στα 5 K/min. Στο Σχήμα 3 φαίνεται ότι η συσχέτιση μεταξύ της μετρούμενης διπλής κορυφής (διακεκομμένη καμπύλη) και της επικάλυψης όχι δύο, αλλά τριών διαφορετικών κορυφών με μέγιστα στους 110°C περίπου (πράσινη καμπύλη), 115°C (μπλε καμπύλη) και 120°C (πορτοκαλί καμπύλη) είναι εξαιρετική. Οι τρεις αυτές καμπύλες οφείλονται πιθανότατα στην τήξη διαφορετικών τύπων πολυαιθυλενίου.
Συμπέρασμα
Ο ρυθμός θέρμανσης που χρησιμοποιείται στην DSC επηρεάζει τις ανιχνευόμενες κορυφές τήξης με δύο τρόπους: η αύξηση του ρυθμού θέρμανσης μεγεθύνει τις θερμικές επιδράσεις, ενώ η μείωση του ρυθμού θέρμανσης οδηγεί σε καλύτερο διαχωρισμό αυτών των επιδράσεων. Με τη χρήση χαμηλού ρυθμού θέρμανσης σε συνδυασμό με το λογισμικό NETZSCH Peak Separation , μπορούν να εντοπιστούν τα διάφορα συστατικά μιας πολυστρωματικής στρώσης.