Kondisi Pengujian
Multilayer yang mengandung polietilena yang berbeda diukur dengan DSC 214 Polyma pada laju pemanasan yang berbeda dari 5 K/menit hingga 500 K/menit antara -20°C dan 150°C. Sampel didinginkan pada laju terkontrol 20 K/menit di antara setiap pemanasan untuk mencapai riwayat termal yang sama persis pada awal setiap pemanasan.
Hasil Tes
Kurva DSC dipindahkan dalam gambar 1 dan 2. Puncak ganda yang terdeteksi di semua segmen pada gambar 1 (laju pemanasan antara 5 dan 50 K/menit) terkait dengan peleburan polietilena.
Seperti yang diharapkan, suhu puncak leleh bergeser ke nilai yang lebih tinggi dengan meningkatnya laju pemanasan; yaitu, puncak pertama yang ditentukan pada 110,2 ° C pada pengukuran pada 5 K/menit bergeser ke 113,1 ° C untuk pengukuran pada 50 K/menit (gambar 1, kurva ungu dan merah). Selain itu, efeknya lebih menonjol pada tinggi dan lebarnya.
Gambar 2 menunjukkan bahwa laju pemanasan juga memengaruhi resolusi puncak: pemisahan ditingkatkan pada laju pemanasan yang lebih rendah. Sedangkan dua puncak yang terpisah dengan baik dapat dievaluasi dalam pengukuran pada 50 K/menit atau lebih rendah, keberadaan komponen pertama hanya ditunjukkan oleh bahu dalam kurva untuk pengukuran pada 100 K/menit dan 200 K/menit. Pada laju pemanasan yang lebih tinggi (300, 400 dan 500 K/menit), hanya satu puncak yang terdeteksi. Perangkat Lunak NETZSCH Peak Separation Advanced digunakan untuk memisahkan dua puncak yang terdeteksi dalam pengukuran pada 5 K/menit. Gambar 3 menunjukkan bahwa korelasi antara puncak ganda yang diukur (kurva putus-putus) dan tumpang tindih bukan hanya dua, tetapi tiga puncak yang berbeda dengan maksimum sekitar 110°C (kurva hijau), 115°C (kurva biru), dan 120°C (kurva oranye) sangat baik. Ketiga kurva ini kemungkinan besar disebabkan oleh peleburan jenis polietilena yang berbeda.
Kesimpulan
Laju pemanasan yang digunakan dalam DSC memengaruhi puncak leleh yang terdeteksi dalam dua cara: peningkatan laju pemanasan memperbesar efek termal, sedangkan penurunan laju pemanasan menghasilkan pemisahan yang lebih baik dari efek-efek ini. Dengan menggunakan laju pemanasan yang rendah yang dikombinasikan dengan perangkat lunak NETZSCH Peak Separation , berbagai komponen multilayer dapat diidentifikasi.