مقدمة
الكوارتز، ويسمى أيضاً الكوارتز منخفض الحرارة أو α-quarz، هو معدن ذو التركيب الكيميائي SiO2 والتماثل الثلاثي. على سطح الأرض، وهو الشكل المستقر لثاني أكسيد السيليكون وأحد المعادن الأكثر شيوعاً في القشرة القارية. ويوجد كمادة مكونة للصخور في كل من الوشاح والقشرة الأرضية. [1]
تؤثر المواد الكوارتزية تحت السطحية على السلوك التكتوني لأنها تحمل الموجات الزلزالية وفقًا لخصائصها الديناميكية الميكانيكية والحرارية [2].
عند درجة حرارة 573 درجة مئوية وتحت الضغط العادي، يتغير التعديل في درجات الحرارة المنخفضة من ثلاثي الزوايا إلى سداسي الزوايا (التعديل في درجات الحرارة العالية). هذا التغيير في التعديل هو إزاحة وسريع جدًا وقابل للانعكاس. خلال هذه العملية، تتغير الخصائص الفيزيائية (الحجم، والتوصيل الحراري، والمعلمات الديناميكية الميكانيكية، وما إلى ذلك) بشكل كبير، مما يسمح باستخدام درجة حرارة التحول هذه لمعايرة درجة الحرارة. [3]
من الخصائص الأخرى للكوارتز مقاومته للأكسجين حتى درجات الحرارة العالية. وهذه خاصية مقدرة تبسط التعامل معه في الممارسة العملية. غازات التطهير غير مطلوبة. [4]
تتكون بلورات الكوارتز الطبيعية من Si وO2، والتي تشكل روابط من [SiO4] 4 رباعي السطوح. العناصر الأخرى موجودة فقط في آثار في الشبكة البلورية.
وتتميز بلورات الكوارتز المفردة بتباين مميز في الخواص البصرية والميكانيكية المرنة، من بين أمور أخرى. ومع ذلك، إذا كانت المادة تتكون من مجموعة متنوعة من البلورات المنفردة ذات التوجهات المختلفة، فإن التباين في الخواص يضعف إلى حد كبير مع وجود اتجاه مفضل أقل وضوحًا للبلورات المنفردة. تحدث العديد من الأشكال الانتقالية بين بلورات الكوارتز متعددة الخواص من الناحية الماكروسكوبية وبلورات مفردة اصطناعية متباينة الخواص بشدة. يتراوح الطيف، على سبيل المثال، من زجاج السيليكا غير المتبلور (= زجاج الكوارتز) إلى الحجر الرملي [محتوى الكوارتز فوق 50% والكوارتز غير الملبد (صخور ذات محتوى عالٍ من الكوارتز بنسبة 98%+، ولكن بلورات الكوارتز الملبدة)]، ومن البلورات الصخرية كنسخة طبيعية من البلورة المفردة إلى البلورات المفردة الكوارتز الاصطناعية، والتي تستخدم على نطاق واسع.
على سبيل المثال، لطالما استخدمت بلورات الكوارتز المفردة منذ فترة طويلة كبلورات متذبذبة (أجهزة توقيت) أو أجهزة إشعال بسبب خصائصها البيزو-كهربائية والبصرية. وفي مجال الإلكترونيات الدقيقة، تم استخدام بلورات الكوارتز كطبقات عازلة في الترانزستورات والمكثفات والأقنعة الصلبة في الطباعة الليثوغرافية الضوئية، بالإضافة إلى ذلك كنظم ميكانيكية كهربائية دقيقة (MEMS) للتطبيقات الصناعية والطبية الحيوية. [5]
من أجل استخدام بلورات الكوارتز الأحادية المتباينة الخواص بشدة لمعايرة درجة الحرارة في DMA ذات درجة الحرارة العالية (HT Eplexor®)، من الضروري اتخاذ بعض الاحتياطات بسبب التباين المميز. يؤدي التمدد الحراري المتزايد بشكل طبيعي أثناء مسح درجة الحرارة (على سبيل المثال، منحدر درجة الحرارة عند 10 كلفن/دقيقة) إلى ضغوط ميكانيكية داخلية في الكوارتز. إذا تعرضت عينة الكوارتز بالإضافة إلى ذلك إلى تدرج في درجة الحرارة داخل غرفة القياس (فرن HT)، فإن هذه الضغوط الداخلية ستؤدي حتمًا إلى تشقق العينة أو تكسر العينة. لذلك من الضروري الحفاظ على تدرج درجة الحرارة في الفرن عند أدنى مستوى ممكن من خلال اتخاذ التدابير المناسبة.
يفي جهاز HT Eplexor® المزود بغرفة عينة منفصلة ودرع درجة حرارة إضافي بهذه المتطلبات. وبالتالي، يمكن حتى تشغيل التحول الطوري عند درجة حرارة 573 درجة مئوية عدة مرات على نفس العينة دون تدمير العينة بسبب تدرج درجة الحرارة. أحد التدابير البناءة هو ترسيم منطقة في حجرة الفرن بدرع واقي أسطواني جيد التوصيل للحرارة حول العينة.
تجريبي
وبدون هذه التدابير الإضافية لتقليل التدرجات الحرارية، يحدث التدمير الذاتي لعينة رقاقة الكوارتز بانتظام حتى بدون حمل اختبار مطبق (الشكل 1). يحدث هذا بسبب التدرجات الحرارية الكبيرة جدًا في نطاق العينة.
من أجل تجانس توزيع درجة الحرارة وتقليل تدرج درجة الحرارة في العينة، يتم استخدام درع درجة حرارة أسطواني مصنوع من النحاس (الشكل 2، يسار)، والذي يحيط بحامل الانحناء الياقوتي (يسار) والمكبس الذي يعمل بشكل محوري على العينة (الشكل 2، يمين) عند نصف الارتفاع. تتألف محاور القوة المدمجة في HT Eplexor® من Al2O3 متعدد البلورات.
تم تصميم محاور القوة كحاملات ثني ثلاثية النقاط (مسافة التحميل هنا 20 مم). كنظام دعم للعينة، يتم استخدام حامل من الياقوت المكعب بعرض 15 مم وارتفاع 7 مم وطول 50 مم تقريبًا. على الجانب العلوي من الحامل، توجد بكرتان من الياقوت تدعمان العينات في مواضع محددة مسبقًا مناسبة تمامًا. وبالتالي يمكن تحديد المسافة بين البكرات بخطوات مقدارها 5 مم، مما يسمح بتباعد دعامات الانحناء ثلاثية النقاط من 10 إلى 35 مم. يتم وضع الأسطوانة الثالثة المصنوعة من الياقوت بشكل مركزي على الجانب العلوي من العينة كقالب ضغط (الشكل 2، يمين). يبلغ طول البكرات 15 مم وقطرها 4 مم. يمنع محمل الأسطوانة أحمال الشد الكبيرة أثناء الانحراف بينما يضمن المحمل المحوري في المكبس دائمًا تلامس الخط بين المكبس والعينة.
باستخدام درع T و"محمل الأسطوانة المحوري" (الشكل 3)، لا يحدث تدمير ذاتي، حتى تحت حمل الاختبار (Fstst = 0.25 نيوتن، Fdyn = 0.15 نيوتن). ينطبق هذا أيضًا على عمليات التشغيل المتعددة (التسخين/التبريد) للانتقال α/β.
في ظل هذه الظروف التجريبية، يمكن إجراء عمليات مسح لدرجة الحرارة التي تغطي نطاق درجة حرارة الانتقال α/β بنجاح على موجات الكوارتز. بعد الانتهاء من القياسات، يمكن إزالة العينة دون تلف.
نتائج القياس
يمكن لأول مرة الكشف عن انتقال الطور a/ß لبلورات الكوارتز ميكانيكيًا بشكل موثوق بمساعدة DMA في درجات الحرارة العالية في شكل مسح لدرجة الحرارة (الشكل 4). يمكن تحديد درجة حرارة الانتقال استنادًا إلى الاعتماد على درجة حرارة معامل يونج |E* | و/أو التخميد (tan δ). وبالتالي، تكون درجة الحرارة السائدة في موقع العينة معروفة أيضًا ويمكن استخدامها كمعيار معايرة.
في هذه الدراسات، كان التركيز على تسجيل السلوك القريب من الانتقال α/β. ولتحقيق هذه الغاية، يجب تطبيق أحمال اختبار منخفضة (هنا Fstatic = 0.25 نيوتن وFdynamic = ± 0.15 نيوتن) ومعدلات تسخين منخفضة (2 كلفن/دقيقة).
يُعد جهاز HT Eplexor® مناسبًا جدًا لإجراء مثل هذه الفحوصات الديناميكية الميكانيكية نظرًا لقدرته على اختيار خلايا تحميل ذات حمولة اسمية مناسبة لمتطلبات الحالات المحددة.
الملخص
تمنع الأحمال التي تتكيف مع سلوك المادة في نطاق درجة الحرارة حول 550 درجة مئوية اقتران العينة بشكل جيد بما فيه الكفاية مع دعامة الانحناء في درجات الحرارة المنخفضة. والنتيجة هي التقليل من تقدير معامل يونج |E*| في نطاق RT. ويتطلب الاقتران الجيد، بالنسبة لأبعاد العينة التي تبلغ 1.03 مم × 10.81 مم × 35 مم، قوى ثابتة لا تقل عن 5 نيوتن وقياسات منفصلة. إذا تم تطبيق هذه الأحمال في نطاق درجة حرارة الانتقال α/β، كان سيحدث حتمًا تدمير العينة. لذلك، تم إجراء تخفيض الحمل هنا عند درجات حرارة أعلى.