Введение
Кварц, также называемый низкотемпературным кварцем или α-кварцем, - это минерал с химическим составом SiO2 и тригональной симметрией. На поверхности Земли он представляет собой стабильную форму диоксида кремния и является одним из наиболее распространенных минералов в континентальной коре. Он встречается в качестве породообразующего материала как в мантии, так и в земной коре. [1]
Кварцевые подповерхностные материалы влияют на тектоническое поведение, поскольку они переносят сейсмические волны в соответствии с их динамическими механическими и термическими свойствами [2].
При температуре 573°C и нормальном давлении низкотемпературная модификация меняется с тригональной на гексагональную (высокотемпературная модификация). Это изменение модификации происходит со смещением, очень быстро и обратимо. В ходе этого процесса физические свойства (объем, теплопроводность, динамико-механические параметры и т.д.) существенно изменяются, что позволяет использовать эту температуру превращения для температурного каlibraтирования. [3]
Еще одной особенностью кварца является его устойчивость к воздействию кислорода вплоть до высоких температур. Это очень важное свойство, которое упрощает работу с ним на практике. Продувочные газы не требуются. [4]
Природные кристаллы кварца состоят из Si и O2, которые образуют звенья тетраэдров [SiO4]4. Другие элементы присутствуют в кристаллической решетке лишь в виде следов.
Монокристаллы кварца характеризуются ярко выраженной анизотропией оптических и механических упругих свойств. Если же материал состоит из множества по-разному ориентированных отдельных кристаллов, то анизотропия значительно ослабевает при менее выраженной предпочтительной ориентации отдельных кристаллитов. Между макроскопически изотропными мультикристаллами кварца и сильно анизотропными синтетическими монокристаллами существует множество переходных форм. Спектр простирается, например, от аморфного кварцевого стекла (= кварцевое стекло) до песчаника [содержание кварца выше 50% и кварцитов, не связанных спеканием (горные породы с высоким содержанием кварца ≈98%+, но спеченными кристаллами кварца)], и от горного хрусталя как природного варианта монокристалла до синтетических монокристаллов кварца, которые широко используются.
Например, монокристаллы кварца давно используются в качестве колебательных кристаллов (таймеров) или зажигательных устройств благодаря своим пьезоэлектрическим и оптическим свойствам. В микроэлектронике кристаллы кварца применяются в качестве диэлектрических слоев в транзисторах, конденсаторах, жестких масок в фотолитографии, а также в качестве микроэлектромеханических систем (МЭМС) для промышленного и биомедицинского применения. [5]
libraПри использовании сильно анизотропных монокристаллов кварца для температурной обработки в высокотемпературном DMA (HT Eplexor®) необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности, связанные с выраженной анизотропией. Естественно возрастающее тепловое расширение во время температурной развертки (например, температурная рампа со скоростью 10 К/мин) приводит к возникновению внутренних механических напряжений в кварце. Если кварцевый образец дополнительно подвергается воздействию градиента температуры в измерительной камере (печь HT), эти внутренние напряжения неизбежно приведут к растрескиванию или разрушению образца. Поэтому необходимо поддерживать градиент температуры в печи как можно ниже, принимая соответствующие меры.
Этим требованиям отвечает печь HT Eplexor®, оснащенная отдельной камерой для образца и дополнительным температурным экраном. Таким образом, фазовое превращение при 573°C можно проводить даже несколько раз на одном и том же образце без разрушения образца из-за температурного градиента. Одной из конструктивных мер является демarcация области в камере печи с хорошим теплопроводящим цилиндрическим защитным экраном вокруг образца.
Экспериментальный
Без этих дополнительных мер по снижению температурных градиентов саморазрушение образца кварцевой пластины происходит регулярно даже без приложенной испытательной нагрузки (рис. 1). Это происходит из-за слишком large температурных градиентов в зоне образца.
Для гомогенизации распределения температуры и уменьшения температурного градиента в образце используется цилиндрический температурный экран из меди (рис. 2, слева), который окружает сапфировый держатель изгиба (слева) и поршень, воздействующий на образец (рис. 2, справа) на половине высоты. Силовые оси, встроенные в HT Eplexor®, состоят из поликристаллического Al2O3.
Силовые оси выполнены в виде трехточечных изгибающихся держателей (расстояние между опорами здесь 20 мм). В качестве системы поддержки образца используется кубовидный сапфировый держатель шириной 15 мм, высотой 7 мм и длиной около 50 мм. На верхней стороне держателя два сапфировых ролика поддерживают образцы в заданных положениях, что очень хорошо подходит. Расстояние между роликами может быть selectс шагом 5 мм, что позволяет устанавливать опоры для трехточечного изгиба на расстоянии от 10 до 35 мм друг от друга. Третий сапфировый ролик размещается по центру на верхней стороне образца в качестве штампа для сжатия (рис. 2, справа). Ролики имеют длину 15 мм и диаметр 4 мм. Роликовая опора предотвращает значительные растягивающие нагрузки при прогибе, в то время как карданный подшипник в поршне всегда обеспечивает линейный контакт между поршнем и образцом.
При использовании Т-образного экрана и "карданного роликового подшипника" (рис. 3) саморазрушение не происходит даже при испытательной нагрузке (Fstst = 0,25 Н, Fdyn = 0,15 Н). Это также относится к многократным прогонам (нагрев/охлаждение) перехода α/β.
При таких экспериментальных условиях на кварцевых волноводах можно успешно проводить температурные развертки, охватывающие температурный диапазон α/β-перехода. После завершения измерений образец можно удалить без повреждений.
Результаты измерений
Фазовый переход a/ß в кристаллах кварца впервые может быть надежно обнаружен механически с помощью высокотемпературного ДМА в виде температурной развертки (рис. 4). Определение температуры перехода может быть сделано на основе температурной зависимости модуля Юнга |E*| и/или затухания (tan δ).libraТаким образом, температура, преобладающая в месте расположения образца, также известна и может быть использована в качестве стандарта.
В данных исследованиях основное внимание уделялось регистрации поведения вблизи перехода α/β. Для этого необходимо применять низкие испытательные нагрузки (здесь Fstatic = 0,25 Н, Fdynamic = ± 0,15 Н) и низкие скорости нагрева (2 К/мин).
Прибор HT Eplexor® очень хорошо подходит для проведения таких динамико-механических исследований благодаря возможности использования тензодатчиков select с подходящей номинальной нагрузкой в соответствии с требованиями конкретного случая.
Резюме
Нагрузки, адаптированные к поведению материала в температурном диапазоне около 550°C, препятствуют достаточно хорошему сцеплению образца с изгибаемой опорой при более низких температурах. В результате модуль Юнга |E*| в диапазоне RT оказывается заниженным. Для хорошего сцепления при размерах образца 1,03 мм x 10,81 мм x 35 мм требуются статические нагрузки не менее 5 Н и отдельные измерения. Если бы такие нагрузки были приложены в температурном диапазоне перехода α/β, неизбежно произошло бы разрушение образца. Поэтому здесь было проведено снижение нагрузки при более высоких температурах.