Inledning
Kvarts, även kallad lågtemperaturkvarts eller α-quarz, är ett mineral med den kemiska sammansättningen SiO2 och trigonal symmetri. På jordytan är det den stabila formen av kiseldioxid och ett av de vanligaste mineralen i kontinentalskorpan. Det förekommer som ett bergbildande material i både manteln och jordskorpan. [1]
Kvartshaltiga underjordiska material påverkar det tektoniska beteendet eftersom de bär seismiska vågor enligt deras dynamiska mekaniska och termiska egenskaper [2].
Vid 573°C och under normalt tryck ändras lågtemperaturmodifieringen från trigonal till hexagonal (högtemperaturmodifiering). Denna förändring i modifiering är förskjutande, mycket snabb och reversibel. Under denna process förändras de fysikaliska egenskaperna (volym, Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga, dynamisk-mekaniska parametrar etc.) avsevärt, vilket gör att denna omvandlingstemperatur kan användas för temperaturkalibrering. [3]
En annan egenskap hos kvarts är dess motståndskraft mot syre upp till höga temperaturer. Detta är en uppskattad egenskap som förenklar hanteringen i praktiken. Spolningsgaser behövs inte. [4]
Naturliga kvartskristaller består av Si ochO2, som bildar länkar av [SiO4]4-tetraedrar. Andra element förekommer endast i spår i kristallgittret.
Kvarts singelkristaller har en distinkt anisotropi i bland annat optiska och mekaniskt elastiska egenskaper. Om ett material däremot består av en mängd olika orienterade enskilda kristaller, försvagas anisotropin avsevärt med mindre uttalad preferensorientering av de enskilda kristalliterna. Många övergångsformer förekommer mellan makroskopiskt isotropa kvartsmultikristaller och starkt anisotropa syntetiska enkristaller. Spektrumet sträcker sig t.ex. från amorft kiseldioxidglas (= kvartsglas) till sandsten [kvartshalt över 50% och kvartsiter som INTE bundits genom SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring (bergarter med hög kvartshalt på ≈98%+, men sintrade kvartskristaller)], och från bergkristall som den naturliga versionen av enkristallen till syntetisk kvarts enkristall, som används i stor utsträckning.
Enkristaller av kvarts har till exempel länge använts som oscillerande kristaller (timers) eller tändare på grund av sina piezoelektriska och optiska egenskaper. Inom mikroelektronik har kvartskristaller använts som dielektriska skikt i transistorer, kondensatorer och hårda masker i fotolitografi, och dessutom som mikroelektro-mekaniska system (MEMS) för industriella och biomedicinska tillämpningar. [5]
För användning av starkt anisotropa enkristaller av kvarts för temperaturkalibrering i högtemperatur-DMA (HT Eplexor®) krävs vissa försiktighetsåtgärder på grund av den tydliga anisotropin. Den naturligt ökande värmeutvidgningen under en temperatursvepning (t.ex. temperaturramp med 10 K/min) leder till inre mekaniska spänningar i kvartsen. Om kvartsprovet dessutom utsätts för en temperaturgradient i mätkammaren (HT-ugn) kommer dessa inre spänningar oundvikligen att leda till att provet spricker eller går sönder. Det är därför nödvändigt att hålla temperaturgradienten i ugnen så låg som möjligt genom att vidta lämpliga åtgärder.
HT Eplexor®, som är utrustad med en separat provkammare och en extra temperatursköld, uppfyller dessa krav. Därmed kan fasomvandlingen vid 573°C till och med köras flera gånger på samma prov utan att provet förstörs på grund av temperaturgradienten. En av de konstruktiva åtgärderna är att avgränsa en region i ugnskammaren med en god värmeledande cylindrisk skyddssköld runt provet.
Experimentell
Utan dessa ytterligare åtgärder för att minska temperaturgradienterna sker en regelbunden självförstörelse av kvartsskivan även utan pålagd provbelastning (bild 1). Detta orsakas av temperaturgradienter som är för large i provområdet.
För att homogenisera temperaturfördelningen och minska temperaturgradienten i provkroppen används en cylindrisk temperatursköld av koppar (fig. 2, vänster), som omsluter safirböjningshållaren (vänster) och kolven som verkar kardaniskt på provkroppen (fig. 2, höger) på halv höjd. Kraftaxlarna som är inbyggda i HT Eplexor® består av polykristallin Al2O3.
Kraftaxlarna är utformade som 3-punkts böjhållare (lageravstånd här 20 mm). Som provbärarsystem används en kubformad safirbärare med en bredd på 15 mm, en höjd på 7 mm och en längd på ca 50 mm. På bärarens ovansida finns två safirrullar som stöder proverna i fördefinierade positioner och är mycket väl lämpade. Avståndet mellan rullarna kan väljas i steg om 5 mm, vilket gör att 3-punktsböjningsstöden kan placeras med ett avstånd på 10 till 35 mm från varandra. Den tredje safirvalsen är placerad centralt på provets ovansida som en kompressionsdysa (bild 2, höger). Rullarna är 15 mm långa och har en diameter på 4 mm. Rullagret förhindrar betydande dragbelastningar under avböjningen medan kardanlagret i kolven alltid säkerställer linjekontakt mellan kolven och provet.
Med hjälp av en T-sköld och "kardanrullagret" (bild 3) sker ingen självförstörelse, inte ens under provbelastning (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Detta gäller även för flera körningar (uppvärmning/kylning) av α/β-övergången.
Under sådana experimentella förhållanden kan temperatursvepningar som spänner över temperaturområdet för α/β-övergången framgångsrikt utföras på kvartsvingar. När mätningarna är klara kan provet tas bort utan att skadas.
Resultat av mätning
Fasövergången a/ß i kvartskristaller kan för första gången tillförlitligt detekteras mekaniskt med hjälp av högtemperatur-DMA i form av en temperatursvepning (bild 4). Bestämning av övergångstemperaturen kan göras baserat på temperaturberoendet av Youngs modul |E*| och/eller dämpning (tan δ). Därmed är också den rådande temperaturen på provplatsen känd och kan användas som kalibreringsstandard.
I dessa undersökningar låg fokus på att registrera beteendet nära α/β-övergången. För detta ändamål måste låga testbelastningar (här Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) och låga uppvärmningshastigheter (2 K/min) tillämpas.
HT Eplexor® är mycket väl lämpad för att utföra sådana dynamiska-mekaniska undersökningar tack vare sin förmåga att select lastceller med lämplig nominell belastning för de fallspecifika kraven.
Sammanfattning
Belastningarna som är anpassade till materialets beteende i temperaturområdet runt 550°C förhindrar en tillräckligt bra koppling av provet till böjningsstödet vid lägre temperaturer. Resultatet blir en underskattad Young's modul |E*| i RT-området. För god koppling krävs, för provdimensioner på 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, statiska krafter på minst 5 N och separata mätningar. Om dessa belastningar hade applicerats i temperaturområdet för α/β-övergången, skulle provet oundvikligen ha förstörts. Därför utfördes här en belastningsreduktion vid högre temperaturer.