Introducere
Cuarțul, denumit și cuarț la temperatură scăzută sau α-quarz, este un mineral cu compoziția chimică SiO2 și simetrie trigonală. La suprafața Pământului, este forma stabilă a dioxidului de siliciu și unul dintre cele mai comune minerale din scoarța continentală. Apare ca material de formare a rocilor atât în mantaua cât și în scoarța Pământului. [1]
Materialele cuarțoase de la subsol afectează comportamentul tectonic deoarece transportă unde seismice în funcție de proprietățile lor mecanice dinamice și termice [2].
La 573°C și sub presiune normală, modificarea la temperatură joasă trece de la trigonală la hexagonală (modificare la temperatură înaltă). Această schimbare a modificării este dislocantă, foarte rapidă și reversibilă. În timpul acestui proces, proprietățile fizice (volum, conductivitate termică, parametri dinamico-mecanici etc.) se modifică semnificativ, permițând utilizarea acestei temperaturi de transformare pentru calibrarea temperaturii. [3]
O altă caracteristică a cuarțului este rezistența sa la oxigen până la temperaturi ridicate. Aceasta este o proprietate apreciată care simplifică manipularea în practică. Nu sunt necesare gaze de purjare. [4]
Cristalele naturale de cuarț sunt formate din Si șiO2, care formează legături de tetraedre [SiO4]4. Alte elemente sunt prezente doar în urme în rețeaua cristalină.
Monocristalele de cuarț prezintă o anizotropie distinctivă în proprietățile optice și mecanice elastice, printre altele. Cu toate acestea, dacă un material constă dintr-o varietate de cristale individuale orientate diferit, anizotropia slăbește considerabil odată cu orientarea preferată mai puțin pronunțată a cristalitelor individuale. Între multicristalele de cuarț macroscopic izotrope și monocristalele sintetice puternic anizotrope există numeroase forme de tranziție. Spectrul variază, de exemplu, de la sticla de silice amorfă (= sticlă de cuarț) la gresie [conținut de cuarț de peste 50% și cuarțite NU legate prin SinterizareSinterizarea este un proces de producție pentru formarea unui corp rezistent din punct de vedere mecanic dintr-o pulbere ceramică sau metalică. sinterizare (roci cu conținut ridicat de cuarț de ≈98%+, dar cristale de cuarț sinterizate)] și de la cristalul de rocă, ca versiune naturală a monocristalului, la monocristalul sintetic de cuarț, care sunt utilizate pe scară largă.
De exemplu, monocristalele de cuarț au fost utilizate mult timp ca cristale oscilante (cronometre) sau aprinzătoare datorită proprietăților lor piezoelectrice și optice. În microelectronică, cristalele de cuarț au fost aplicate ca straturi dielectrice în tranzistoare, condensatoare și măști dure în fotolitografie și, în plus, ca sisteme microelectro-mecanice (MEMS) pentru aplicații industriale și biomedicale. [5]
Pentru utilizarea monocristalelor de cuarț puternic anizotrope pentru calibrarea temperaturii în DMA la temperaturi ridicate (HT Eplexor®), sunt necesare unele precauții din cauza anizotropiei distincte. Expansiunea termică crescândă în mod natural în timpul unei deplasări a temperaturii (de exemplu, rampă de temperatură la 10 K/min) duce la tensiuni mecanice interne în cuarț. Dacă proba de cuarț este expusă în plus la un gradient de temperatură în camera de măsurare (cuptor HT), aceste tensiuni interne vor duce inevitabil la fisurarea sau ruperea probei. Prin urmare, este necesar să se mențină gradientul de temperatură în cuptor la un nivel cât mai scăzut posibil prin luarea de măsuri adecvate.
HT Eplexor®, echipat cu o cameră separată pentru probe și cu un scut termic suplimentar, îndeplinește aceste cerințe. Astfel, transformarea de fază la 573°C poate fi executată chiar de mai multe ori pe aceeași probă fără a distruge proba din cauza gradientului de temperatură. Una dintre măsurile constructive este delimitarea unei regiuni în camera cuptorului cu un ecran de protecție cilindric bun conducător de căldură în jurul probei.
Experimental
Fără aceste măsuri suplimentare de reducere a gradienților termici, autodistrugerea eșantionului de plachetă de cuarț are loc în mod regulat chiar și fără aplicarea unei sarcini de testare (figura 1). Acest lucru este cauzat de gradienții de temperatură care sunt prea large în gama de probe.
Pentru omogenizarea distribuției temperaturii și pentru reducerea gradientului de temperatură în epruvetă, se utilizează un scut de temperatură cilindric din cupru (figura 2, stânga), care înconjoară suportul de îndoire din safir (stânga) și pistonul care acționează cardanic asupra epruvetei (figura 2, dreapta) la jumătate de înălțime. Axele de forță încorporate în HT Eplexor® constau din Al2O3 policristalin.
Axele de forță sunt concepute ca suporturi de încovoiere în 3 puncte (distanța de sprijin aici este de 20 mm). Ca sistem de susținere a probei, se utilizează un suport de safir cubic cu o lățime de 15 mm, o înălțime de 7 mm și o lungime de aproximativ 50 mm. Pe partea superioară a suportului, două role de safir susțin probele în poziții predefinite foarte bine adaptate. Astfel, distanța dintre role poate fi selectată în pași de 5 mm, permițând ca suporturile de îndoire în 3 puncte să fie distanțate de la 10 la 35 mm. Cea de-a treia rolă de safir este plasată central pe partea superioară a probei ca matriță de compresie (figura 2, dreapta). Rolele sunt lungi de 15 mm și au un diametru de 4 mm. Rulmentul cu role previne sarcini de tracțiune semnificative în timpul deformării, în timp ce rulmentul cardanic din piston asigură întotdeauna un contact liniar între piston și probă.
Cu ajutorul unui scut T și al "rulmentului cardanic cu role" (figura 3), nu se produce autodistrugerea, chiar și sub sarcină de testare (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Acest lucru este valabil, de asemenea, pentru mai multe execuții (încălzire/răcire) ale tranziției α/β.
În astfel de condiții experimentale, se pot efectua cu succes baleiaje de temperatură care acoperă intervalul de temperatură al tranziției α/β pe oscilații de cuarț. După finalizarea măsurătorilor, proba poate fi îndepărtată fără a fi deteriorată.
Rezultatele măsurătorilor
Tranziția de fază a/ß a cristalelor de cuarț poate fi, pentru prima dată, detectată în mod fiabil din punct de vedere mecanic cu ajutorul DMA la temperaturi înalte sub forma unei scanări de temperatură (figura 4). Determinarea temperaturii de tranziție se poate face pe baza dependenței de temperatură a modulului lui Young |E*| și/sau a amortizării (tan δ). Astfel, temperatura care predomină în locația probei este, de asemenea, cunoscută și poate fi utilizată ca etalon de calibrare.
În cadrul acestor investigații, accentul a fost pus pe înregistrarea comportamentului în apropierea tranziției α/β. În acest scop, trebuie aplicate sarcini de testare scăzute (aici Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) și viteze de încălzire scăzute (2 K/min).
HT Eplexor® este foarte potrivit pentru efectuarea unor astfel de investigații dinamico-mecanice datorită capacității sale de a select celule de sarcină cu sarcină nominală adecvată pentru cerințele specifice fiecărui caz.
Rezumat
Sarcinile adaptate la comportamentul materialului în intervalul de temperatură de aproximativ 550 °C împiedică o cuplare suficient de bună a probei la suportul de încovoiere la temperaturi mai scăzute. Rezultatul este o subestimare a modulului Young |E*| în intervalul RT. O bună cuplare necesită, pentru dimensiuni de probă de 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, forțe statice de cel puțin 5 N și măsurători separate. Dacă aceste sarcini ar fi fost aplicate în intervalul de temperatură al tranziției α/β, ar fi avut loc inevitabil distrugerea probei. Prin urmare, aici a fost efectuată o reducere a sarcinii la temperaturi mai ridicate.