소개
저온 석영 또는 α-석영이라고도 불리는 석영은 화학 성분이 SiO2이고 삼각형 대칭을 이루는 광물입니다. 지구 표면에서는 안정된 형태의 이산화규소이며 대륙 지각에서 가장 흔한 광물 중 하나입니다. 지구의 맨틀과 지각 모두에서 암석을 형성하는 물질로 존재합니다. [1]
석영질 지표 물질은 동역학적 및 열적 특성에 따라 지진파를 전달하기 때문에 지각 거동에 영향을 미칩니다[2].
573°C에서 정상 압력 하에서는 저온 변형이 삼각형에서 육각형(고온 변형)으로 바뀝니다. 이러한 변형은 매우 빠르고 가역적으로 변위됩니다. 이 과정에서 물리적 특성(부피, 열전도율, 동적-기계적 파라미터 등)이 크게 변화하여 이 변형 온도를 온도 교정에 사용할 수 있습니다. [3]
석영의 또 다른 특성은 고온까지 산소에 대한 저항성입니다. 이는 실제로 취급을 간소화해주는 고마운 특성입니다. 퍼지 가스가 필요하지 않습니다. [4]
천연 석영 결정은 [SiO4]4 사면체의 링크를 형성하는 Si와 O2로 구성됩니다. 다른 원소는 결정 격자에 미량으로만 존재합니다.
석영 단결정은 광학 및 기계적 탄성 특성 등에서 독특한 이방성을 특징으로 합니다. 그러나 재료가 서로 다른 방향의 다양한 개별 결정으로 구성된 경우 이방성은 개별 결정의 선호 방향이 뚜렷하지 않아 상당히 약해집니다. 거시적으로 등방성인 석영 다결정과 강한 이방성인 합성 단결정 사이에는 많은 과도기적 형태가 존재합니다. 예를 들어 스펙트럼은 비정질 실리카 유리(=석영 유리)에서 사암[석영 함량이 50% 이상이고 소결로 결합되지 않은 석영석(석영 함량이 ≈98% 이상으로 높지만 소결된 석영 결정)]에 이르기까지, 그리고 단결정의 천연 버전인 암석 결정에서 널리 사용되는 합성 석영 단결정에 이르기까지 다양합니다.
예를 들어, 석영 단결정은 압전 및 광학적 특성으로 인해 오랫동안 진동 결정(타이머) 또는 점화기로 사용되어 왔습니다. 마이크로전자공학에서 석영 결정은 트랜지스터, 커패시터 및 포토리소그래피의 하드 마스크의 유전체 층으로 적용되었으며, 산업 및 생체 의학 응용 분야를 위한 미세 전기 기계 시스템(MEMS)으로도 사용되었습니다. [5]
고온 DMA(HT Eplexor®)에서 온도 교정을 위해 이방성이 강한 석영 단결정을 사용하려면 뚜렷한 이방성으로 인해 몇 가지 예방 조치가 필요합니다. 온도 스윕 중 자연적으로 증가하는 열팽창(예: 10K/min의 온도 상승)은 석영의 내부 기계적 응력을 유발합니다. 석영 시료가 측정 챔버(HT 퍼니스) 내의 온도 구배에 추가로 노출되면 이러한 내부 응력은 필연적으로 시료의 균열 또는 파손으로 이어질 수 있습니다. 따라서 적절한 조치를 취하여 퍼니스의 온도 구배를 가능한 한 낮게 유지해야 합니다.
분리된 시료 챔버와 추가 온도 실드가 장착된 HT Eplexor® 는 이러한 요구 사항을 충족합니다. 따라서 온도 구배로 인한 시료의 파괴 없이 동일한 시료에 대해 573°C에서 상변환을 여러 번 실행할 수도 있습니다. 건설적인 조치 중 하나는 시료 주위에 열 전도성이 좋은 원통형 보호막을 사용하여 퍼니스 챔버의 영역을 구분하는 것입니다.
실험적
열 구배를 줄이기 위한 이러한 추가 조치가 없으면 테스트 하중을 가하지 않아도 석영 웨이퍼 시료의 자체 파괴가 정기적으로 발생합니다(그림 1). 이는 시료 범위의 온도 구배가 너무 large 높기 때문에 발생합니다.
온도 분포를 균일화하고 시편의 온도 구배를 줄이기 위해 사파이어 벤딩 홀더(왼쪽)와 시편에 짐벌로 작용하는 피스톤(그림 2, 오른쪽)을 절반 높이로 둘러싸는 구리로 만든 원통형 온도 실드(그림 2, 왼쪽)가 사용됩니다. HT Eplexor® 에 내장된 힘 축은 다결정 Al2O3 로 구성됩니다.
힘 축은 3점 굽힘 홀더로 설계되었습니다(여기서는 베어링 거리 20mm). 샘플 지지 시스템으로 폭 15mm, 높이 7mm, 길이 약 50mm의 직육면체 사파이어 캐리어가 사용됩니다. 캐리어의 상단에는 미리 정의된 위치에서 샘플을 지지하는 두 개의 사파이어 롤러가 매우 적합합니다. 따라서 롤러 사이의 거리를 5mm 단위로 선택할 수 있으므로 3점 굽힘 지지대를 10~35mm 간격으로 배치할 수 있습니다. 세 번째 사파이어 롤러는 샘플 상단의 중앙에 압축 다이로 배치됩니다(그림 2, 오른쪽). 롤러의 길이는 15mm, 직경은 4mm입니다. 롤러 베어링은 편향 시 상당한 인장 하중을 방지하고 피스톤의 짐벌 베어링은 항상 피스톤과 시료 사이의 라인 접촉을 보장합니다.
T 실드와 "짐벌 롤러 베어링"(그림 3)을 사용하면 테스트 하중(Fstst = 0.25N, Fdyn = 0.15N)에서도 자체 파괴가 발생하지 않습니다. 이는 α/β 전이의 다중 실행(가열/냉각)에도 적용됩니다.
이러한 실험 조건에서 α/β 전이의 온도 범위에 걸친 온도 스윕은 쿼츠 웨이버에서 성공적으로 수행될 수 있습니다. 측정이 완료되면 샘플을 손상 없이 제거할 수 있습니다.
측정 결과
석영 결정의 a/ß 상 전이는 온도 스윕 형태의 고온 DMA를 사용하여 처음으로 기계적으로 안정적으로 감지할 수 있습니다(그림 4). 전이 온도의 결정은 영의 계수 |E*| 및/또는 감쇠(tan δ)의 온도 의존성을 기반으로 할 수 있습니다. 따라서 샘플 위치에서 우세한 온도도 알 수 있으며 보정 표준으로 사용할 수 있습니다.
이번 연구에서는 α/β 전이에 가까운 동작을 기록하는 데 중점을 두었습니다. 이를 위해 낮은 테스트 하중(여기서는 F정적 = 0.25 N, F동적 = ± 0.15 N)과 낮은 가열 속도(2 K/min)를 적용해야 합니다.
HT Eplexor® 는 사례별 요구 사항에 적합한 공칭 하중의 로드셀을 select 로드할 수 있기 때문에 이러한 동적-기계적 조사를 수행하는 데 매우 적합합니다.
요약
약 550°C의 온도 범위에서 재료 거동에 맞게 조정된 하중은 더 낮은 온도에서 샘플이 굽힘 지지대에 충분히 잘 결합하는 것을 방지합니다. 그 결과 RT 범위에서 영탄성계수 |E*|가 과소평가됩니다. 양호한 결합을 위해서는 샘플 크기가 1.03mm x 10.81mm x 35mm인 경우 최소 5N의 정적 힘과 별도의 측정이 필요합니다. Α/β 전이의 온도 범위에서 이러한 하중이 가해지면 샘플의 파괴가 필연적으로 발생했을 것입니다. 따라서 더 높은 온도에서 하중 감소를 수행했습니다.