Introduction
Le quartz, également appelé quartz basse température ou α-quarz, est un minéral de composition chimique SiO2 et de symétrie trigonale. À la surface de la Terre, il est la forme stable du dioxyde de silicium et l'un des minéraux les plus courants de la croûte continentale. Il est présent en tant que matériau de formation des roches à la fois dans le manteau et dans la croûte terrestre. [1]
Les matériaux quartzeux de subsurface affectent le comportement tectonique car ils transportent les ondes sismiques en fonction de leur mécanique dynamique et de leurs propriétés thermiques [2].
À 573°C et sous pression normale, la modification à basse température passe de trigonale à hexagonale (modification à haute température). Ce changement de modification est déplaçant, très rapide et réversible. Au cours de ce processus, les propriétés physiques (volume, Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, paramètres dynamiques-mécaniques, etc.) changent de manière significative, ce qui permet d'utiliser cette température de transformation pour l'étalonnage de la température. [3]
Une autre caractéristique du quartz est sa résistance à l'oxygène jusqu'à des températures élevées. C'est une propriété appréciée qui simplifie la ManipulationL'adhésivité décrit l'interaction entre deux couches de matériaux identiques (auto-adhésion) ou différents (cohésion) en termes d'adhérence de surface.manipulation dans la pratique. Les gaz de purge ne sont pas nécessaires. [4]
Les cristaux de quartz naturel sont composés de Si et de O2, qui forment des liaisons de tétraèdres [SiO4]4. Les autres éléments ne sont présents qu'à l'état de traces dans le réseau cristallin.
Les monocristaux de quartz présentent une anisotropie distinctive au niveau des propriétés optiques et mécaniques élastiques, entre autres. Toutefois, si un matériau est constitué d'une variété de cristaux individuels orientés différemment, l'anisotropie s'affaiblit considérablement avec une orientation préférentielle moins prononcée des cristallites individuels. Il existe de nombreuses formes transitoires entre les multicristaux de quartz macroscopiquement isotropes et les monocristaux synthétiques fortement anisotropes. Le spectre va, par exemple, du verre de silice amorphe (= verre de quartz) au grès [teneur en quartz supérieure à 50 % et quartzites NON liés par FrittageLe frittage est un procédé de production permettant de former un corps mécaniquement résistant à partir d'une poudre céramique ou métallique. frittage (roches à forte teneur en quartz de ≈98 %+, mais cristaux de quartz frittés)], et du cristal de roche en tant que version naturelle du monocristal au monocristal de quartz synthétique, qui est largement utilisé.
Par exemple, les monocristaux de quartz sont depuis longtemps utilisés comme cristaux oscillants (minuteries) ou allumeurs en raison de leurs propriétés piézo-électriques et optiques. En microélectronique, les cristaux de quartz ont été utilisés comme couches diélectriques dans les transistors, les condensateurs et les masques durs en photolithographie, ainsi que comme systèmes micro-électromécaniques (MEMS) pour des applications industrielles et biomédicales[5]. [5]
L'utilisation de monocristaux de quartz fortement anisotropes pour l'étalonnage de la température dans le DMA à haute température (HT Eplexor®) nécessite certaines précautions en raison de l'anisotropie distincte. L'augmentation naturelle de la dilatation thermique au cours d'un balayage de température (par exemple, une rampe de température à 10 K/min) entraîne des contraintes mécaniques internes dans le quartz. Si l'échantillon de quartz est en outre exposé à un gradient de température dans la chambre de mesure (four HT), ces contraintes internes conduiront inévitablement à la fissuration ou à la rupture de l'échantillon. Il est donc nécessaire de maintenir le gradient de température dans le four aussi bas que possible en prenant des mesures appropriées.
Le HT Eplexor®, équipé d'une chambre d'échantillon séparée et d'un bouclier thermique supplémentaire, répond à ces exigences. Ainsi, la transformation de phase à 573°C peut même être effectuée plusieurs fois sur le même échantillon sans détruire l'échantillon en raison du gradient de température. L'une des mesures constructives consiste à délimiter une zone dans la chambre du four avec un écran de protection cylindrique bon conducteur de chaleur autour de l'échantillon.
Expérimental
Sans ces mesures supplémentaires pour réduire les gradients thermiques, l'autodestruction de l'échantillon de plaquette de quartz se produit régulièrement, même sans charge d'essai appliquée (figure 1). Ce phénomène est dû à des gradients de température trop élevés ( large ) dans la plage de l'échantillon.
Pour homogénéiser la distribution de la température et réduire le gradient de température dans l'échantillon, un bouclier thermique cylindrique en cuivre est utilisé (figure 2, gauche), qui entoure le support de flexion en saphir (gauche) et le piston agissant sur l'échantillon (figure 2, droite) à mi-hauteur. Les axes de force intégrés dans le HT Eplexor® sont constitués d'Al2O3 polycristallin.
Les axes de force sont conçus comme des supports de flexion à 3 points (distance d'appui de 20 mm). Le système de support de l'échantillon est un support cubique en saphir d'une largeur de 15 mm, d'une hauteur de 7 mm et d'une longueur d'environ 50 mm. Sur la face supérieure du support, deux rouleaux en saphir supportent les échantillons dans des positions prédéfinies. La distance entre les rouleaux peut ainsi être choisie par pas de 5 mm, ce qui permet d'espacer les supports de flexion à 3 points de 10 à 35 mm. Le troisième rouleau de saphir est placé au centre de la face supérieure de l'échantillon et sert de matrice de compression (figure 2, à droite). Les rouleaux ont une longueur de 15 mm et un diamètre de 4 mm. Le roulement à rouleaux empêche les charges de traction importantes pendant la déflexion, tandis que le roulement à cardan dans le piston assure toujours un contact linéaire entre le piston et l'échantillon.
L'utilisation d'un bouclier en T et du "roulement à cardan" (figure 3) permet d'éviter l'autodestruction, même sous la charge d'essai (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Il en va de même pour les passages multiples (chauffage/refroidissement) de la transition α/β.
Dans ces conditions expérimentales, des balayages de température couvrant la gamme de température de la transition α/β peuvent être effectués avec succès sur des wavers de quartz. Une fois les mesures terminées, l'échantillon peut être retiré sans dommage.
Résultats des mesures
La Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase a/ß des cristaux de quartz peut, pour la première fois, être détectée mécaniquement de manière fiable à l'aide de la DMA à haute température sous la forme d'un balayage de température (figure 4). La détermination de la température de transition peut se faire sur la base de la dépendance à la température du module d'Young |E*| et/ou de l'amortissement (tan δ). Ainsi, la température prévalant à l'emplacement de l'échantillon est également connue et peut être utilisée comme norme d'étalonnage.
Dans ces recherches, l'accent a été mis sur l'enregistrement du comportement à proximité de la transition α/β. À cette fin, de faibles charges d'essai (ici Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) et de faibles taux de chauffage (2 K/min) doivent être appliqués.
Le HT Eplexor® est très bien adapté à la réalisation de telles études dynamiques-mécaniques grâce à sa capacité à select des cellules de charge de charge nominale appropriée pour les exigences spécifiques du cas.
Résumé
Les charges adaptées au comportement du matériau dans la plage de température autour de 550°C empêchent un couplage suffisamment bon de l'échantillon au support de flexion à des températures plus basses. Il en résulte une sous-estimation du module d'Young |E*| dans la gamme RT. Un bon couplage nécessite, pour des dimensions d'échantillon de 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, des forces statiques d'au moins 5 N et des mesures séparées. Si ces charges avaient été appliquées dans la plage de température de la transition α/β, la destruction de l'échantillon aurait été inévitable. C'est pourquoi une réduction de la charge a été effectuée ici à des températures plus élevées.