Wprowadzenie
Kwarc, zwany także kwarcem niskotemperaturowym lub α-kwarcem, to minerał o składzie chemicznym SiO2 i symetrii trygonalnej. Na powierzchni Ziemi jest stabilną formą dwutlenku krzemu i jednym z najczęstszych minerałów w skorupie kontynentalnej. Występuje jako materiał skałotwórczy zarówno w płaszczu, jak i skorupie ziemskiej. [1]
Kwarcowe materiały podpowierzchniowe wpływają na zachowanie tektoniczne, ponieważ przenoszą fale sejsmiczne zgodnie z ich dynamicznymi właściwościami mechanicznymi i termicznymi [2].
W temperaturze 573°C i pod normalnym ciśnieniem modyfikacja niskotemperaturowa zmienia się z trygonalnej na heksagonalną (modyfikacja wysokotemperaturowa). Ta zmiana modyfikacji jest wypierająca, bardzo szybka i odwracalna.libraPodczas tego procesu właściwości fizyczne (objętość, Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna, parametry dynamiczno-mechaniczne itp.) ulegają znacznym zmianom, co pozwala na wykorzystanie tej temperatury transformacji do celów temperaturowych. [3]
Inną cechą charakterystyczną kwarcu jest jego odporność na tlen do wysokich temperatur. Jest to ceniona właściwość, która upraszcza obsługę w praktyce. Gazy oczyszczające nie są wymagane. [4]
Naturalne kryształy kwarcu składają się z Si i O2, które tworzą połączenia tetraedrów [SiO4]4. Inne pierwiastki są obecne tylko w śladowych ilościach w sieci krystalicznej.
Pojedyncze kryształy kwarcu charakteryzują się między innymi charakterystyczną anizotropią właściwości optycznych i mechanicznych. Jeśli jednak materiał składa się z wielu różnie zorientowanych pojedynczych kryształów, anizotropia znacznie słabnie wraz z mniej wyraźną preferowaną orientacją poszczególnych krystalitów. Wiele form przejściowych występuje pomiędzy makroskopowo izotropowymi multikryształami kwarcu i silnie anizotropowymi syntetycznymi monokryształami. Spektrum waha się, na przykład, od amorficznego szkła krzemionkowego (= szkło kwarcowe) do piaskowca [zawartość kwarcu powyżej 50% i kwarcyty NIE związane przez SpiekanieSpiekanie to proces produkcyjny polegający na formowaniu wytrzymałego mechanicznie korpusu z proszku ceramicznego lub metalicznego. spiekanie (skały o wysokiej zawartości kwarcu ≈98%+, ale spiekane kryształy kwarcu)] oraz od kryształu górskiego jako naturalnej wersji monokryształu do syntetycznego monokryształu kwarcu, które są szeroko stosowane.
Na przykład, monokryształy kwarcu są od dawna stosowane jako kryształy oscylacyjne (zegary) lub zapalniki ze względu na ich właściwości piezoelektryczne i optyczne. W mikroelektronice kryształy kwarcu zostały zastosowane jako warstwy dielektryczne w tranzystorach, kondensatorach i twardych maskach w fotolitografii, a dodatkowo jako systemy mikroelektromechaniczne (MEMS) do zastosowań przemysłowych i biomedycznych. [5]
libraW przypadku stosowania silnie anizotropowych monokryształów kwarcu do kontroli temperatury w wysokotemperaturowym DMA (HT Eplexor®), konieczne są pewne środki ostrożności ze względu na wyraźną anizotropię. Naturalnie rosnąca rozszerzalność cieplna podczas zmiany temperatury (np. rampa temperatury przy 10 K/min) prowadzi do wewnętrznych naprężeń mechanicznych w kwarcu. Jeśli próbka kwarcu jest dodatkowo narażona na gradient temperatury w komorze pomiarowej (piec HT), te wewnętrzne naprężenia nieuchronnie doprowadzą do pęknięcia lub złamania próbki. Dlatego konieczne jest utrzymanie gradientu temperatury w piecu na jak najniższym poziomie poprzez zastosowanie odpowiednich środków.
Piec HT Eplexor®, wyposażony w oddzielną komorę na próbki i dodatkową osłonę termiczną, spełnia te wymagania. W ten sposób przemiana fazowa w temperaturze 573°C może być przeprowadzana nawet kilka razy na tej samej próbce bez jej niszczenia z powodu gradientu temperatury.arcJednym z konstruktywnych środków jest utworzenie w komorze pieca obszaru z dobrze przewodzącą ciepło cylindryczną osłoną ochronną wokół próbki.
Eksperymentalny
Bez tych dodatkowych środków mających na celu zmniejszenie gradientów termicznych, samozniszczenie próbki wafla kwarcowego następuje regularnie, nawet bez przyłożonego obciążenia testowego (rysunek 1). Jest to spowodowane zbyt dużymi gradientami temperatury large w zakresie próbki.
W celu ujednorodnienia rozkładu temperatury i zmniejszenia gradientu temperatury w próbce, zastosowano cylindryczną osłonę temperaturową wykonaną z miedzi (rysunek 2, po lewej), która obejmuje szafirowy uchwyt zginający (po lewej) i tłok działający kardanowo na próbkę (rysunek 2, po prawej) w połowie wysokości. Osie sił wbudowane w HT Eplexor® składają się z polikrystalicznego Al2O3.
Osie siłowe zostały zaprojektowane jako 3-punktowe uchwyty zginające (odległość łożysk wynosi tutaj 20 mm). Jako system nośny próbki zastosowano prostopadłościenny szafirowy nośnik o szerokości 15 mm, wysokości 7 mm i długości ok. 50 mm. W górnej części nośnika znajdują się dwie szafirowe rolki, które podpierają próbki we wcześniej zdefiniowanych pozycjach. Odległość między rolkami może być zatem selected w krokach co 5 mm, umożliwiając 3-punktowe podpory zginające w odstępach od 10 do 35 mm. Trzecia szafirowa rolka jest umieszczona centralnie na górnej stronie próbki jako matryca ściskająca (rysunek 2, po prawej). Rolki mają długość 15 mm i średnicę 4 mm. Łożysko wałeczkowe zapobiega znacznym obciążeniom rozciągającym podczas ugięcia, podczas gdy łożysko kardanowe w tłoku zawsze zapewnia kontakt liniowy między tłokiem a próbką.
Używając osłony T i "łożyska kardanowego" (rysunek 3), nie dochodzi do samozniszczenia, nawet pod obciążeniem testowym (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Dotyczy to również wielokrotnych przebiegów (ogrzewanie/chłodzenie) przejścia α/β.
W takich warunkach eksperymentalnych można z powodzeniem przeprowadzać pomiary temperatury obejmujące zakres temperatur przejścia α/β na falach kwarcowych. Po zakończeniu pomiarów próbkę można usunąć bez uszkodzenia.
Wyniki pomiarów
Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście fazowe a/ß kryształów kwarcu można po raz pierwszy wiarygodnie wykryć mechanicznie za pomocą wysokotemperaturowego DMA w postaci przemiatania temperatury (rysunek 4). Temperaturę przejścia można określić na podstawie zależności modułu Younga |E*| i/lub tłumienia (tan δ) od temperatury. W ten sposób znana jest również temperatura panująca w miejscu pobrania próbki i może być wykorzystana jako wzorzec oklibratacji.
W tych badaniach skupiono się na rejestrowaniu zachowania w pobliżu przejścia α/β. W tym celu należy zastosować niskie obciążenia testowe (tutaj Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) i niskie szybkości nagrzewania (2 K/min).
HT Eplexor® bardzo dobrze nadaje się do przeprowadzania takich badań dynamiczno-mechanicznych ze względu na jego zdolność do select ogniw obciążnikowych o odpowiednim obciążeniu nominalnym dla wymagań specyficznych dla danego przypadku.
Podsumowanie
Obciążenia dostosowane do zachowania materiału w zakresie temperatur około 550°C uniemożliwiają wystarczająco dobre sprzężenie próbki z podporą zginającą w niższych temperaturach. Rezultatem jest niedoszacowany moduł Younga |E*| w zakresie RT. Dobre sprzężenie wymaga, dla wymiarów próbki 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, sił statycznych co najmniej 5 N i oddzielnych pomiarów. Gdyby obciążenia te zostały zastosowane w zakresie temperatur przejścia α/β, nieuchronnie doszłoby do zniszczenia próbki. Dlatego redukcja obciążenia została przeprowadzona w wyższych temperaturach.