Introducción
El cuarzo, también llamado cuarzo de baja temperatura o α-cuarzo, es un mineral de composición química SiO2 y simetría trigonal. En la superficie terrestre, es la forma estable del dióxido de silicio y uno de los minerales más comunes de la corteza continental. Aparece como material formador de rocas tanto en el manto como en la corteza terrestre. [1]
Los materiales cuarzosos del subsuelo afectan al comportamiento tectónico, ya que transportan ondas sísmicas en función de sus propiedades mecánicas dinámicas y térmicas [2].
A 573°C y bajo presión normal, la modificación de baja temperatura cambia de trigonal a hexagonal (modificación de alta temperatura). Este cambio de modificación es desplazante, muy rápido y reversible. Durante este proceso, las propiedades físicas (volumen, Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica, parámetros dinámico-mecánicos, etc.) cambian significativamente, lo que permite utilizar esta temperatura de transformación para la calibración de la temperatura. [3]
Otra característica del cuarzo es su resistencia al oxígeno hasta altas temperaturas. Se trata de una propiedad apreciada que simplifica la manipulación en la práctica. No se requieren gases de purga. [4]
Los cristales de cuarzo naturales están formados por Si y O2, que forman enlaces de tetraedros [SiO4]4 . Otros elementos sólo están presentes en trazas en la red cristalina.
Los monocristales de cuarzo presentan una anisotropía distintiva en las propiedades ópticas y mecánicas elásticas, entre otras. Sin embargo, si un material está formado por una variedad de cristales individuales orientados de forma diferente, la anisotropía se debilita considerablemente con una orientación preferente menos pronunciada de los cristalitos individuales. Existen muchas formas de transición entre los multicristales de cuarzo macroscópicamente isótropos y los monocristales sintéticos fuertemente anisótropos. El espectro abarca, por ejemplo, desde el vidrio de sílice amorfo (= cristal de cuarzo) hasta la arenisca [contenido de cuarzo superior al 50% y cuarcitas NO ligadas por SinterizaciónLa sinterización es un proceso de producción para formar un cuerpo mecánicamente resistente a partir de un polvo cerámico o metálico. sinterización (rocas con alto contenido de cuarzo ≈98%+, pero cristales de cuarzo sinterizados)], y desde el cristal de roca como versión natural del monocristal hasta el monocristal de cuarzo sintético, que se utilizan ampliamente.
Por ejemplo, los monocristales de cuarzo se han utilizado durante mucho tiempo como cristales oscilantes (temporizadores) o encendedores debido a sus propiedades piezoeléctricas y ópticas. En microelectrónica, los cristales de cuarzo se han aplicado como capas dieléctricas en transistores, condensadores y máscaras duras en fotolitografía, y además como sistemas microelectromecánicos (MEMS) para aplicaciones industriales y biomédicas. [5]
Para el uso de monocristales de cuarzo fuertemente anisotrópicos para la calibración de temperatura en el DMA de alta temperatura (HT Eplexor®), son necesarias algunas precauciones debido a la marcada anisotropía. La expansión térmica naturalmente creciente durante un barrido de temperatura (por ejemplo, rampa de temperatura a 10 K/min) provoca tensiones mecánicas internas en el cuarzo. Si la muestra de cuarzo se expone además a un gradiente de temperatura dentro de la cámara de medición (horno HT), estas tensiones internas provocarán inevitablemente el agrietamiento o la rotura de la muestra. Por lo tanto, es necesario mantener el gradiente de temperatura en el horno lo más bajo posible tomando las medidas adecuadas.
El HT Eplexor®, equipado con una cámara de muestras separada y un escudo térmico adicional, cumple estos requisitos. De este modo, la transformación de fase a 573 °C puede realizarse incluso varias veces en la misma muestra sin destruirla debido al gradiente de temperatura. Una de las medidas constructivas es la delimitación de una región en la cámara del horno con un buen escudo protector cilíndrico conductor del calor alrededor de la muestra.
Experimental
Sin estas medidas adicionales para reducir los gradientes térmicos, la autodestrucción de la muestra de oblea de cuarzo se produce regularmente incluso sin una carga de ensayo aplicada (figura 1). Esto se debe a que los gradientes de temperatura son demasiado large en el rango de la muestra.
Para homogeneizar la distribución de la temperatura y reducir el gradiente de temperatura en la probeta, se utiliza un escudo térmico cilíndrico de cobre (figura 2, izquierda), que encierra el soporte de flexión de zafiro (izquierda) y el pistón que actúa de forma cardánica sobre la probeta (figura 2, derecha) a media altura. Los ejes de fuerza incorporados en el HT Eplexor® son de Al2O3 policristalino.
Los ejes de fuerza están diseñados como soportes de flexión de 3 puntos (distancia de apoyo aquí 20 mm). Como sistema de soporte de muestras se utiliza un portamuestras de zafiro cúbico con una anchura de 15 mm, una altura de 7 mm y una longitud de aprox. 50 mm. En la parte superior del soporte, dos rodillos de zafiro apoyan las muestras en posiciones predefinidas muy adecuadas. Así, la distancia entre los rodillos puede seleccionarse en pasos de 5 mm, lo que permite espaciar los soportes de flexión de 3 puntos de 10 a 35 mm. El tercer rodillo de zafiro se coloca centrado en la cara superior de la muestra como matriz de compresión (figura 2, derecha). Los rodillos tienen una longitud de 15 mm y un diámetro de 4 mm. El cojinete del rodillo evita cargas de tracción significativas durante la deflexión, mientras que el cojinete cardán del pistón garantiza siempre un contacto lineal entre el pistón y la muestra.
Utilizando un escudo en T y el "cojinete de rodillos cardán" (figura 3), no se produce la autodestrucción, ni siquiera bajo carga de ensayo (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Esto también es válido para recorridos múltiples (calentamiento/enfriamiento) de la transición α/β.
En tales condiciones experimentales, pueden llevarse a cabo con éxito barridos de temperatura que abarcan el rango de temperatura de la transición α/β en onduladores de cuarzo. Una vez finalizadas las mediciones, la muestra puede retirarse sin sufrir daños.
Resultados de las mediciones
La Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase a/ß de los cristales de cuarzo puede, por primera vez, detectarse mecánicamente de forma fiable con ayuda del DMA de alta temperatura en forma de barrido de temperatura (figura 4). La determinación de la temperatura de transición puede basarse en la dependencia de la temperatura del módulo de Young |E*| y/o del amortiguamiento (tan δ). De este modo, también se conoce la temperatura predominante en la ubicación de la muestra y puede utilizarse como patrón de calibración.
En estas investigaciones, la atención se centró en el registro del comportamiento próximo a la transición α/β. Para ello, deben aplicarse cargas de ensayo bajas (aquí Fstática = 0,25 N, Fdinámica = ± 0,15 N) y velocidades de calentamiento bajas (2 K/min).
El HT Eplexor® es muy adecuado para llevar a cabo este tipo de investigaciones dinámico-mecánicas gracias a su capacidad para select células de carga de carga nominal adecuada para los requisitos específicos de cada caso.
Resumen
Las cargas adaptadas al comportamiento del material en el rango de temperaturas en torno a 550°C impiden un acoplamiento suficientemente bueno de la muestra al soporte de flexión a temperaturas más bajas. El resultado es una subestimación del módulo de Young |E*| en el rango RT. Un buen acoplamiento requiere, para unas dimensiones de la muestra de 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, fuerzas estáticas de al menos 5 N y mediciones separadas. Si se hubieran aplicado estas cargas en el intervalo de temperaturas de la transición α/β, se habría producido inevitablemente la destrucción de la muestra. Por lo tanto, aquí se llevó a cabo una reducción de la carga a temperaturas más elevadas.