Bevezetés
A kvarc, más néven alacsony hőmérsékletű kvarc vagy α-kvarc egy SiO2 kémiai összetételű, trigonális szimmetriájú ásvány. A Föld felszínén a szilícium-dioxid stabil formája, és a kontinentális kéreg egyik leggyakoribb ásványa. Kőzetképző anyagként a földköpenyben és a földkéregben egyaránt előfordul. [1]
A kvarcos felszín alatti anyagok befolyásolják a tektonikus viselkedést, mivel dinamikai mechanikai és termikus tulajdonságaiknak megfelelően szeizmikus hullámokat hordoznak [2].
573°C-on és normál nyomáson az alacsony hőmérsékletű módosulása trigonálisról hexagonálisra változik (magas hőmérsékletű módosulása). Ez a módosulási változás elmozdulásos, nagyon gyors és reverzibilis. E folyamat során a fizikai tulajdonságok (térfogat, Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség, dinamikai-mechanikai paraméterek stb.) jelentősen megváltoznak, ami lehetővé teszi, hogy ezt az átalakulási hőmérsékletet hőmérséklet-kalibrálásra használjuk. [3]
A kvarc másik jellemzője, hogy magas hőmérsékletig ellenáll az oxigénnek. Ez egy olyan megbecsült tulajdonság, amely a gyakorlatban leegyszerűsíti a kezelést. Nincs szükség tisztítógázokra. [4]
A természetes kvarckristályok Si-ból és O2-ból állnak, amelyek [SiO4]4 tetraéderek kötéseit alkotják. Más elemek csak nyomokban vannak jelen a kristályrácsban.
A kvarc egykristályok jellegzetes anizotrópiával rendelkeznek többek között az optikai és mechanikai rugalmassági tulajdonságok tekintetében. Ha azonban egy anyag különböző orientációjú egyedi kristályokból áll, az anizotrópia jelentősen gyengül, mivel az egyedi kristallitok preferált orientációja kevésbé kifejezett. Számos átmeneti forma fordul elő a makroszkopikusan izotróp kvarc multikristályok és az erősen anizotróp szintetikus egykristályok között. A spektrum például az amorf szilícium-dioxid-üvegtől (= kvarcüveg) a homokkőig [50% feletti kvarctartalom és a NEM szinterezéssel kötött kvarcitok (magas, ≈98%+ kvarctartalmú, de szinterezett kvarckristályokkal rendelkező kőzetek)], valamint a hegyikristálytól mint az egykristály természetes változatától a széles körben használt szintetikus kvarc egykristályokig terjed.
Például a kvarc egykristályokat piezoelektromos és optikai tulajdonságaik miatt régóta használják rezgőkristályokként (időzítők) vagy gyújtóként. A mikroelektronikában a kvarc egykristályokat dielektromos rétegként alkalmazzák tranzisztorokban, kondenzátorokban és kemény maszkokban a fotolitográfiában, továbbá mikro-elektromechanikai rendszerekben (MEMS) ipari és biomedicinális alkalmazásokban. [5]
Az erősen anizotróp kvarc egykristályok alkalmazásához a magas hőmérsékletű DMA-ban (HT Eplexor®) történő hőmérséklet-kalibráláshoz a határozott anizotrópia miatt bizonyos óvintézkedésekre van szükség. A természetes módon növekvő hő tágulás a hőmérséklet-söpörés során (pl. 10 K/perc hőmérséklet-rampa) belső mechanikai feszültségekhez vezet a kvarcban. Ha a kvarcminta a mérőkamrában (HT-kemencében) ráadásul hőmérsékleti gradiensnek van kitéve, ezek a belső feszültségek elkerülhetetlenül a minta repedéséhez vagy töréséhez vezetnek. Ezért a kemencében a hőmérséklet-gradienst a megfelelő intézkedésekkel a lehető legalacsonyabb szinten kell tartani.
A HT Eplexor®, amely egy elkülönített mintakamrával és egy kiegészítő hőmérséklet-árnyékolóval van felszerelve, megfelel ezeknek a követelményeknek. Így az 573°C-on történő fázisátalakítás akár többször is elvégezhető ugyanazon a mintán anélkül, hogy a minta a hőmérséklet-gradiens miatt tönkremenne. Az egyik konstruktív intézkedés a kemencekamrában a minta körül egy jól hővezető hengeres védőpajzzsal körülhatárolt terület kijelölése.
Kísérleti
A hőgradiensek csökkentését célzó kiegészítő intézkedések nélkül a kvarcszelet minta önpusztulása rendszeresen bekövetkezik, még alkalmazott vizsgálati terhelés nélkül is (1. ábra). Ezt a mintatartományban túlságosan nagy hőmérsékleti gradiensek okozzák large.
A hőmérséklet-eloszlás homogenizálására és a mintán belüli hőmérsékleti gradiens csökkentésére egy rézből készült hengeres hőmérséklet-árnyékolót használnak (2. ábra, balra), amely a zafír hajlítótartót (balra) és a próbadarabra kardánszerűen ható dugattyút (2. ábra, jobbra) félmagasságban veszi körül. A HT Eplexor® beépített erőtengelyek polikristályos Al2O3-ból állnak.
Az erőtengelyek 3 pontos hajlítótartóként vannak kialakítva (a csapágytávolság itt 20 mm). Mintatartóként egy 15 mm széles, 7 mm magas és kb. 50 mm hosszú kocka alakú zafír hordozót használnak. A hordozó felső oldalán két zafírgörgő támasztja meg a mintákat előre meghatározott pozíciókban nagyon jól használható. A görgők közötti távolság így 5 mm-es lépésekben választható, így a 3 pontos hajlítótámaszok egymástól 10 és 35 mm közötti távolságra lehetnek. A harmadik zafírgörgőt a minta felső oldalán középen, a minta tömörítőszerszámaként helyezik el (2. ábra, jobbra). A görgők 15 mm hosszúak és 4 mm átmérőjűek. A görgőcsapágy megakadályozza a jelentős húzóterhelést az elhajlás során, míg a dugattyúban lévő kardáncsapágy mindig biztosítja a dugattyú és a minta közötti vonalas érintkezést.
A T pajzs és a "kardángörgős csapágy" (3. ábra) használatával még a vizsgálati terhelés (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N) alatt sem következik be önpusztulás. Ez az α/β átmenet többszöri lefutása (fűtés/hűtés) esetén is érvényes.
Ilyen kísérleti körülmények között az α/β átmenet hőmérsékleti tartományát átfogó hőmérséklet-söprések sikeresen elvégezhetők a kvarc hullámlemezeken. A mérések befejezése után a minta sérülés nélkül eltávolítható.
Mérési eredmények
A kvarckristályok a/ß FázisátmenetekA fázisátalakulás (vagy fázisváltás) kifejezést leggyakrabban a szilárd, folyékony és gáz halmazállapotok közötti átmenetek leírására használják.fázisátmenetét először lehet megbízhatóan mechanikai úton kimutatni a magas hőmérsékletű DMA segítségével, hőmérséklet-söprés formájában (4. ábra). Az átmeneti hőmérséklet meghatározása a Young-modulus |E*| és/vagy a csillapítás (tan δ) hőmérsékletfüggése alapján végezhető el. Így a minta helyén uralkodó hőmérséklet is ismert, és kalibrációs etalonként használható.
A tézisek vizsgálatai során a hangsúly az α/β átmenethez közeli viselkedés rögzítésén volt. Ennek érdekében alacsony vizsgálati terhelést (itt Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) és alacsony fűtési sebességet (2 K/perc) kell alkalmazni.
A HT Eplexor® nagyon jól alkalmas ilyen dinamikai-mechanikai vizsgálatok elvégzésére, mivel képes a select terhelésmérő cellák megfelelő névleges terhelését az eseti követelményekhez igazítani.
Összefoglaló
Az 550 °C körüli hőmérséklet-tartományban az anyag viselkedéséhez igazodó terhelések alacsonyabb hőmérsékleten megakadályozzák a minta kellően jó kapcsolódását a hajlítótartóhoz. Ennek eredménye egy alulbecsült Young-modulus |E*| az RT-tartományban. A jó kapcsolódáshoz 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm méretű minta esetén legalább 5 N statikus erőre és külön mérésekre van szükség. Ha ezeket a terheléseket az α/β átmenet hőmérsékleti tartományában alkalmazták volna, a minta tönkremenetele elkerülhetetlenül bekövetkezett volna. Ezért itt a terheléscsökkentést magasabb hőmérsékleten végezték el.