Giriş
Düşük sıcaklık kuvarsı veya α-quarz olarak da adlandırılan kuvars, SiO2 kimyasal bileşimine ve trigonal simetriye sahip bir mineraldir. Dünya yüzeyinde, silikon dioksitin kararlı formudur ve kıtasal kabuktaki en yaygın minerallerden biridir. Dünyanın hem mantosunda hem de kabuğunda kaya oluşturan bir malzeme olarak ortaya çıkar. [1]
Kuvarslı yeraltı malzemeleri, dinamik mekanik ve termal özelliklerine göre sismik dalgaları taşıdıkları için tektonik davranışı etkiler [2].
573°C'de ve normal basınç altında, düşük sıcaklık modifikasyonu trigonalden hekzagonale (yüksek sıcaklık modifikasyonu) değişir. Modifikasyondaki bu değişim yer değiştirici, çok hızlı ve tersine çevrilebilirdir. Bu işlem sırasında fiziksel özellikler (hacim, Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik, dinamik-mekanik parametreler, vb.) önemli ölçüde değişir ve bu dönüşüm sıcaklığının sıcaklık calibration için kullanılmasına izin verir. [3]
Kuvarsın bir diğer özelliği de yüksek sıcaklıklara kadar oksijene karşı dirençli olmasıdır. Bu, uygulamada kullanımı kolaylaştıran takdir edilen bir özelliktir. Tahliye gazları gerekli değildir. [4]
Doğal kuvars kristalleri, [SiO4]4 tetrahedra bağlantıları oluşturan Si veO2'den oluşur. Diğer elementler kristal kafeste sadece izler halinde bulunur.
Kuvars tek kristalleri, diğerlerinin yanı sıra optik ve mekanik elastik özelliklerde belirgin bir anizotropiye sahiptir. Bununla birlikte, bir malzeme farklı şekilde yönlendirilmiş çeşitli bireysel kristallerden oluşuyorsa, anizotropi, bireysel kristalitlerin daha az belirgin tercih edilen yönelimi ile önemli ölçüde zayıflar. Makroskopik olarak izotropik kuvars çoklu kristalleri ile güçlü anizotropik sentetik tekli kristaller arasında birçok geçiş formu oluşur. Spektrum, örneğin, amorf silika camdan (= kuvars camı) kumtaşına [%50'nin üzerinde kuvars içeriği ve SinterlemeSinterleme, seramik veya metalik bir tozdan mekanik olarak güçlü bir gövde oluşturmak için kullanılan bir üretim sürecidir. sinterleme ile bağlanmamış kuvarsitler (≈%98+ yüksek kuvars içeriğine sahip kayalar, ancak sinterlenmiş kuvars kristalleri)] ve tek kristalin doğal versiyonu olan kaya kristalinden yaygın olarak kullanılan sentetik kuvars tek kristaline kadar uzanır.
Örneğin, kuvars tek kristaller piezo-elektrik ve optik özellikleri nedeniyle uzun süredir salınımlı kristaller (zamanlayıcılar) veya ateşleyiciler olarak kullanılmaktadır. Mikroelektronikte, kuvars kristalleri transistörlerde, kapasitörlerde ve fotolitografide sert maskelerde dielektrik katmanlar olarak ve ayrıca endüstriyel ve biyomedikal uygulamalar için mikro-elektro mekanik sistemler (MEMS) olarak uygulanmıştır. [5]
Yüksek sıcaklık DMA'da (HT Eplexor®) sıcaklık calibration için güçlü anizotropik kuvars tek kristallerin kullanılması için, belirgin anizotropi nedeniyle bazı önlemler gereklidir. Bir sıcaklık taraması sırasında doğal olarak artan termal genleşme (örneğin, 10 K/dk'da sıcaklık rampası) kuvarsda iç mekanik gerilimlere yol açar. Kuvars numune ek olarak ölçüm odası (HT fırın) içinde bir sıcaklık gradyanına maruz kalırsa, bu iç gerilimler kaçınılmaz olarak numunenin çatlamasına veya kırılmasına yol açacaktır. Bu nedenle, uygun önlemler alarak fırın içindeki sıcaklık gradyanını mümkün olduğunca düşük tutmak gerekir.
Ayrılmış bir numune odası ve ek bir sıcaklık kalkanı ile donatılmış olan HT Eplexor® bu gereksinimleri karşılamaktadır. Böylece, 573°C'deki faz dönüşümü, sıcaklık gradyanı nedeniyle numuneyi tahrip etmeden aynı numune üzerinde birkaç kez bile çalıştırılabilir.arcYapıcı önlemlerden biri, fırın odasında numunenin etrafında iyi bir ısı ileten silindirik koruyucu kalkan bulunan bir bölgenin oluşturulmasıdır.
Deneysel
Termal gradyanları azaltmak için bu ek önlemler olmadan, kuvars wafer numunesinin kendi kendini imha etmesi, uygulanan bir test yükü olmadan bile düzenli olarak gerçekleşir (Şekil 1). Bu, numune aralığında çok fazla large olan sıcaklık gradyanlarından kaynaklanır.
Sıcaklık dağılımının homojenleştirilmesi ve numunedeki sıcaklık gradyanının azaltılması için, safir bükme tutucusunu (solda) ve numune üzerinde gimbal olarak hareket eden pistonu (Şekil 2, sağda) yarı yükseklikte çevreleyen bakırdan yapılmış silindirik bir sıcaklık kalkanı kullanılır (Şekil 2, solda). HT Eplexor® içine yerleştirilmiş kuvvet eksenleri polikristalin Al2O3'ten oluşur.
Kuvvet eksenleri 3 noktalı bükme tutucuları olarak tasarlanmıştır (burada yatak mesafesi 20 mm). Numune destek sistemi olarak, 15 mm genişliğinde, 7 mm yüksekliğinde ve yaklaşık 50 mm uzunluğunda kübik bir safir taşıyıcı kullanılır. Taşıyıcının üst tarafında, numuneleri önceden tanımlanmış konumlarda destekleyen iki safir silindir çok uygundur. Silindirler arasındaki mesafe böylece 5 mm'lik adımlarla selectdüzenlenebilir ve 3 noktalı bükme desteklerinin 10 ila 35 mm aralıklarla yerleştirilmesine olanak tanır. Üçüncü safir silindir, sıkıştırma kalıbı olarak numunenin üst tarafına merkezi olarak yerleştirilir (şekil 2, sağ). Silindirler 15 mm uzunluğunda ve 4 mm çapındadır. Makaralı yatak, sapma sırasında önemli gerilme yüklerini önlerken, pistondaki gimbal yatak her zaman piston ve numune arasında hat teması sağlar.
Bir T kalkanı ve "gimbal makaralı rulman" (şekil 3) kullanıldığında, test yükü altında bile (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N) kendi kendine tahribat meydana gelmez. Bu durum α/β geçişinin çoklu çalıştırılması (ısıtma/soğutma) için de geçerlidir.
Bu tür deneysel koşullar altında, α/β geçişinin sıcaklık aralığını kapsayan sıcaklık taramaları kuvars dalgalanmalar üzerinde başarıyla gerçekleştirilebilir. Ölçümler tamamlandıktan sonra numune zarar görmeden çıkarılabilir.
Ölçüm Sonuçları
Kuvars kristallerinin a/ß faz geçişi, ilk kez yüksek sıcaklık DMA yardımıyla bir sıcaklık taraması şeklinde mekanik olarak güvenilir bir şekilde tespit edilebilmektedir (Şekil 4). Geçiş sıcaklığının belirlenmesi, Young modülünün |E*| ve/veya sönümlemenin (tan δ) sıcaklığa bağımlılığına dayanarak yapılabilir. Böylece, numune konumunda geçerli olan sıcaklık da bilinir ve bir calibration standardı olarak kullanılabilir.
Bu araştırmalarda, α/β geçişine yakın davranışların kaydedilmesine odaklanılmıştır. Bu amaçla, düşük test yükleri (burada Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) ve düşük ısıtma hızları (2 K/dak) uygulanmalıdır.
HT Eplexor®, duruma özgü gereklilikler için uygun nominal yüke sahip yük hücrelerine select sahip olması nedeniyle bu tür dinamik-mekanik araştırmaların gerçekleştirilmesi için çok uygundur.
Özet
550°C civarındaki sıcaklık aralığında malzeme davranışına uyarlanan yükler, numunenin daha düşük sıcaklıklarda bükme desteğine yeterince iyi bağlanmasını engeller. Sonuç, RT aralığında Young modülünün |E*| düşük tahmin edilmesidir. İyi bir bağlantı, 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm'lik numune boyutları için en az 5 N'luk statik kuvvetler ve ayrı ölçümler gerektirir. Bu yükler α/β geçişinin sıcaklık aralığında uygulansaydı, numunenin tahrip olması kaçınılmaz olurdu. Bu nedenle, burada daha yüksek sıcaklıklarda bir yük azaltma işlemi gerçekleştirilmiştir.