Introdução
O quartzo, também chamado de quartzo de baixa temperatura ou α-quarz, é um mineral com a composição química SiO2 e simetria trigonal. Na superfície da Terra, é a forma estável do dióxido de silício e um dos minerais mais comuns na crosta continental. Ocorre como material formador de rocha tanto no manto quanto na crosta da Terra. [1]
Os materiais quartzosos de subsuperfície afetam o comportamento tectônico, pois transportam ondas sísmicas de acordo com suas propriedades mecânicas dinâmicas e térmicas [2].
A 573°C e sob pressão normal, a modificação de baixa temperatura muda de trigonal para hexagonal (modificação de alta temperatura). Essa mudança na modificação é deslocada, muito rápida e reversível.libraDurante esse processo, as propriedades físicas (volume, Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, parâmetros dinâmico-mecânicos etc.) mudam significativamente, o que permite que essa temperatura de transformação seja usada para a conversão de temperatura. [3]
Outra característica do quartzo é sua resistência ao oxigênio até altas temperaturas. Essa é uma propriedade apreciada que simplifica o manuseio na prática. Não são necessários gases de purga. [4]
Os cristais de quartzo natural consistem em Si eO2, que formam ligações de tetraedros [SiO4]4. Outros elementos estão presentes apenas em traços na estrutura do cristal.
Os monocristais de quartzo apresentam uma anisotropia distinta nas propriedades elásticas ópticas e mecânicas, entre outras. Se, no entanto, um material consistir em uma variedade de cristais individuais orientados de forma diferente, a anisotropia enfraquecerá consideravelmente com a orientação preferencial menos pronunciada dos cristalitos individuais. Muitas formas de transição ocorrem entre os multicristais de quartzo macroscopicamente isotrópicos e os monocristais sintéticos fortemente anisotrópicos. O espectro varia, por exemplo, de vidro de sílica amorfa (= vidro de quartzo) a arenito [teor de quartzo acima de 50% e quartzitos NÃO ligados por SinterizaçãoA sinterização é um processo de produção para formar um corpo mecanicamente forte a partir de um pó cerâmico ou metálico. sinterização (rochas com alto teor de quartzo de ≈98%+, mas cristais de quartzo sinterizados)] e de cristal de rocha como a versão natural do monocristal a monocristal de quartzo sintético, que são amplamente utilizados.
Por exemplo, os monocristais de quartzo têm sido usados há muito tempo como cristais oscilantes (temporizadores) ou dispositivos de ignição devido às suas propriedades piezoelétricas e ópticas. Na microeletrônica, os cristais de quartzo têm sido aplicados como camadas dielétricas em transistores, capacitores e máscaras rígidas em fotolitografia e, além disso, como sistemas microeletromecânicos (MEMS) para aplicações industriais e biomédicas. [5]
libraPara o uso de monocristais de quartzo fortemente anisotrópicos para a conversão de temperatura no DMA de alta temperatura (HT Eplexor®), são necessárias algumas precauções devido à anisotropia distinta. O aumento natural da expansão térmica durante uma varredura de temperatura (por exemplo, rampa de temperatura a 10 K/min) leva a tensões mecânicas internas no quartzo. Se a amostra de quartzo for adicionalmente exposta a um gradiente de temperatura dentro da câmara de medição (forno HT), essas tensões internas inevitavelmente levarão à rachadura ou quebra da amostra. Portanto, é necessário manter o gradiente de temperatura no forno o mais baixo possível, tomando as medidas adequadas.
O HT Eplexor®, equipado com uma câmara de amostra separada e uma proteção de temperatura adicional, atende a esses requisitos. Assim, a transformação de fase a 573°C pode até ser executada várias vezes na mesma amostra sem destruí-la devido ao gradiente de temperatura.arcUma das medidas construtivas é a demolição de uma região na câmara do forno com um bom escudo protetor cilíndrico condutor de calor ao redor da amostra.
Experimental
Sem essas medidas adicionais para reduzir os gradientes térmicos, a autodestruição da amostra de pastilha de quartzo ocorre regularmente, mesmo sem uma carga de teste aplicada (figura 1). Isso é causado por gradientes de temperatura que são muito large na faixa da amostra.
Para homogeneizar a distribuição de temperatura e reduzir o gradiente de temperatura no corpo de prova, é usada uma proteção de temperatura cilíndrica feita de cobre (figura 2, à esquerda), que envolve o suporte de flexão de safira (à esquerda) e o pistão que atua de forma gimbal no corpo de prova (figura 2, à direita) na metade da altura. Os eixos de força incorporados ao HT Eplexor® consistem em Al2O3 policristalino.
Os eixos de força são projetados como suportes de flexão de 3 pontos (distância de apoio aqui de 20 mm). Como sistema de suporte de amostra, é usado um suporte de safira cuboide com largura de 15 mm, altura de 7 mm e comprimento de aproximadamente 50 mm. Na parte superior do transportador, dois rolos de safira suportam as amostras em posições predefinidas, o que é muito adequado. A distância entre os rolos pode ser selected em etapas de 5 mm, permitindo que os suportes de flexão de 3 pontos sejam espaçados de 10 a 35 mm. O terceiro rolo de safira é colocado centralmente na parte superior da amostra como uma matriz de compressão (figura 2, à direita). Os rolos têm 15 mm de comprimento e um diâmetro de 4 mm. O rolamento do rolo evita cargas de tração significativas durante a deflexão, enquanto o rolamento do cardan no pistão sempre garante o contato de linha entre o pistão e a amostra.
Usando uma blindagem T e o "rolamento de rolos cardan" (figura 3), não ocorre autodestruição, mesmo sob carga de teste (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Isso também se aplica a várias execuções (aquecimento/resfriamento) da transição α/β.
Sob essas condições experimentais, as varreduras de temperatura que abrangem a faixa de temperatura da transição α/β podem ser realizadas com sucesso em ondas de quartzo. Após a conclusão das medições, a amostra pode ser removida sem danos.
Resultados da medição
A Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase a/ß dos cristais de quartzo pode, pela primeira vez, ser detectada mecanicamente de forma confiável com a ajuda do DMA de alta temperatura na forma de uma varredura de temperatura (figura 4). A determinação da temperatura de transição pode ser feita com base na dependência da temperatura do módulo de Young |E*| e/ou do amortecimento (tan δ). Dessa forma, a temperatura predominante no local da amostra também é conhecida e pode ser usada como um padrão de calibração.
Nessas investigações, o foco foi o registro do comportamento próximo à transição α/β. Para isso, devem ser aplicadas baixas cargas de teste (aqui Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) e baixas taxas de aquecimento (2 K/min).
O HT Eplexor® é muito adequado para a realização de tais investigações dinâmico-mecânicas devido à sua capacidade de select células de carga de carga nominal adequada para os requisitos específicos do caso.
Resumo
As cargas adaptadas ao comportamento do material na faixa de temperatura em torno de 550°C impedem o acoplamento suficientemente bom da amostra ao suporte de flexão em temperaturas mais baixas. O resultado é um módulo de Young subestimado |E*| na faixa de RT. Um bom acoplamento requer, para dimensões de amostra de 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, forças estáticas de pelo menos 5 N e medições separadas. Se essas cargas fossem aplicadas na faixa de temperatura da transição α/β, a destruição da amostra teria ocorrido inevitavelmente. Portanto, uma redução de carga foi realizada aqui em temperaturas mais altas.