はじめに
石英は、低温石英またはα-クオーツとも呼ばれ、化学組成SiO2、三角対称性を持つ鉱物である。地球表面では二酸化ケイ素の安定型であり、大陸地殻の最も一般的な鉱物のひとつである。地球のマントルと地殻の両方で岩石形成物質として存在する。[1]
石英質の地下物質は、その動的な力学的性質と熱的性質によって地震波を伝えるため、地殻変動に影響を与える[2]。
573℃、常圧下では、低温改質は三方晶から六方晶に変化する（高温改質）。この変化は変位的で、非常に速く、可逆的である。この過程では、物理的特性（体積、熱伝導率、力学的パラメーターなど）が大きく変化するため、この変態温度を温度校正に用いることができる。[3]
石英のもう一つの特徴は、高温まで酸素に耐えることである。これは、実際の取り扱いを簡素化するありがたい特性である。パージガスは不要である。[4]
天然の水晶結晶はSiとO2からなり、[SiO4]4四面体のリンクを形成している。他の元素は結晶格子中に微量に存在するのみである。
水晶単結晶は、光学特性や機械的弾性特性などにおいて特徴的な異方性を持つ。しかし、材料が様々な異なる配向の個々の結晶から構成されている場合、個々の結晶子の好ましい配向があまり顕著でないため、異方性はかなり弱くなる。巨視的に等方的な石英多結晶と、強く異方的な合成単結晶の間には、多くの遷移形態が存在する。例えば、アモルファスシリカガラス（＝石英ガラス）から砂岩[石英含有率が50%以上で焼結によって結合していない石英岩（石英含有率が≈98%以上と高いが、石英結晶が焼結している岩石）]まで、また、単結晶の天然版としての岩石結晶から広く使用されている合成石英単結晶まで、そのスペクトルは多岐にわたる。
例えば、水晶単結晶は、その圧電特性や光学特性から、古くから振動子（タイマー）や点火器として使用されてきました。マイクロエレクトロニクスの分野では、水晶はトランジスタの誘電体層、コンデンサ、フォトリソグラフィのハードマスクとして応用され、さらに産業用やバイオメディカル用の微小電気機械システム（MEMS）としても応用されている[5]。[5]
高温DMA（HTEPLEXOR ）における温度校正に異方性の強い水晶単結晶を使用するには、その明確な異方性のためにいくつかの注意が必要である。温度掃引（例えば、10 K/分で温度勾配をつける）の間、自然に熱膨張が大きくなるため、水晶に内部機械応力が生じます。さらに石英試料が測定チャンバー（HT加熱炉）内で温度勾配にさらされると、これらの内部応力は必然的に試料のクラックや破損につながります。そのため、適切な対策を講じることで、加熱炉内の温度勾配を可能な限り低く保つ必要があります。
分離された試料室と追加的な温度シールドを装備したHTEPLEXOR 、これらの要求を満たしています。このため、温度勾配によって試料を破壊することなく、573°Cでの相変態を同じ試料で数回行うことも可能です。建設的な措置の一つは、加熱炉の中に試料を囲む熱伝導性の良い円筒形の保護シールドで区画された領域を設けることです。
実験的
熱勾配を低減するためのこのような追加措置がなければ、試験荷重が加わらなくても、石英ウェハー試料の自己破壊が定期的に起こります（図1）。これは、試料範囲内の温度勾配がlarge 。
温度分布の均一化と試験片内の温度勾配の低減のため、銅製の円筒形温度シールドが使用されています（図2、左）。この温度シールドは、サファイアの曲げホルダー（左）と、試験片にジンバルで作用するピストン（図2、右）を半分の高さで囲んでいます。HTEPLEXOR に組み込まれた力軸は、多結晶Al2O3から構成されている。
力軸は3点曲げホルダーとして設計されている（ここでは支承距離20mm）。試料支持システムとして、幅15mm、高さ7mm、長さ約50mmの立方体サファイアキャリアを使用。キャリアの上側には、試料を所定の位置で支持する2つのサファイアローラーがあり、非常に適している。このため、ローラー間の距離は5mm単位で選択でき、3点曲げサポートを10～35mmの間隔で配置できる。第3のサファイア・ローラーは、圧縮ダイスとして試料の上側中央に配置される（図2、右）。ローラーは長さ15mm、直径4mm。ローラーベアリングはたわみ時の大きな引張荷重を防ぎ、ピストン内のジンバルベアリングはピストンと試料の線接触を常に保証します。
Tシールドと「ジンバル・ローラー・ベアリング」（図3）を使用すれば、試験荷重（Fstst= 0.25 N、Fdyn= 0.15 N）下でも自己破壊は起こりません。これは、α/β遷移の複数回の実行（加熱/冷却）にも当てはまります。
このような実験条件下で、α/β遷移の温度範囲にわたる温度掃引を水晶振動子で実施することができます。測定終了後は、試料を損傷することなく取り出すことができる。
測定結果
水晶のa/ß相転移は、高温DMAの助けを借りて、初めて温度掃引の形で機械的に確実に検出することができる（図4）。転移温度の決定は、ヤング率｜E*｜および／または減衰（tanδ）の温度依存性に基づいて行うことができる。従って、試料位置の温度も既知であり、校正標準として使用することができる。
これらの研究では、α/β遷移に近い挙動を記録することに焦点を当てました。そのためには、低い試験荷重（ここではFstatic= 0.25 N、Fdynamic= ± 0.15 N）と低い加熱速度（2 K/min）を適用する必要があります。
HTEPLEXOR は、ケース固有の要件に適した公称荷重のロードセル（select ）を使用できるため、このような動的-機械的調査の実施に非常に適しています。
概要
550℃付近の温度範囲における材料挙動に適合した荷重は、より低い温度での試料と曲げ支持体との十分な結合を妨げます。その結果、室温範囲でのヤング率｜E*｜が過小評価されます。良好な結合には、試料寸法が1.03 mm x 10.81 mm x 35 mmの場合、少なくとも5 Nの静荷重と個別の測定が必要です。α/β遷移の温度範囲でこのような荷重をかけると、試料の破壊は避けられない。そのため、ここではより高い温度で荷重の低減が行われた。