Inleiding
Kwarts, ook wel lage-temperatuurkwarts of α-kwarts genoemd, is een mineraal met de chemische samenstelling SiO2 en trigonale symmetrie. Aan het aardoppervlak is het de stabiele vorm van siliciumdioxide en een van de meest voorkomende mineralen in de continentale korst. Het komt voor als rotsvormend materiaal in zowel de aardmantel als de aardkorst. [1]
Kwartsachtige ondergrondse materialen beïnvloeden het tektonische gedrag omdat ze seismische golven geleiden op basis van hun dynamische mechanische en thermische eigenschappen [2].
Bij 573°C en onder normale druk verandert de wijziging bij lage temperatuur van trigonaal in hexagonaal (wijziging bij hoge temperatuur). Deze verandering in modificatie is verplaatsend, zeer snel en omkeerbaar. Tijdens dit proces veranderen de fysische eigenschappen (volume, Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid, dynamisch-mechanische parameters, etc.) aanzienlijk, waardoor deze transformatietemperatuur kan worden gebruikt voor temperatuurkalibratie. [3]
Een andere eigenschap van kwarts is de weerstand tegen zuurstof tot hoge temperaturen. Dit is een gewaardeerde eigenschap die het gebruik in de praktijk vereenvoudigt. Spoelgassen zijn niet nodig. [4]
Natuurlijke kwartskristallen bestaan uit Si en O2, die schakels vormen van [SiO4]4 tetraëders. Andere elementen zijn alleen aanwezig in sporen in het kristalrooster.
Eenkristallen van kwarts hebben een kenmerkende anisotropie in onder andere optische en mechanische elastische eigenschappen. Als een materiaal echter bestaat uit een verscheidenheid aan verschillend georiënteerde afzonderlijke kristallen, verzwakt de anisotropie aanzienlijk met minder uitgesproken voorkeursoriëntatie van de afzonderlijke kristallieten. Er komen veel overgangsvormen voor tussen macroscopisch isotrope kwarts multikristallen en sterk anisotrope synthetische enkelvoudige kristallen. Het spectrum varieert bijvoorbeeld van amorf kwartsglas (= kwartsglas) tot zandsteen [kwartsgehalte van meer dan 50% en kwartsieten die NIET gebonden zijn door SinterenSinteren is een productieproces voor het vormen van een mechanisch sterk lichaam uit keramisch of metaalpoeder. sinteren (gesteenten met een hoog kwartsgehalte van ≈98%+, maar gesinterde kwartskristallen)], en van bergkristal als de natuurlijke versie van het enkelvoudige kristal tot synthetische kwarts enkelvoudige kristallen, die veel gebruikt worden.
Kwarts enkelvoudige kristallen worden bijvoorbeeld al lang gebruikt als oscillerende kristallen (timers) of ontstekers vanwege hun piëzo-elektrische en optische eigenschappen. In de micro-elektronica zijn kwartskristallen toegepast als diëlektrische lagen in transistors, condensatoren en harde maskers in de fotolithografie, en daarnaast als micro-elektromechanische systemen (MEMS) voor industriële en biomedische toepassingen. [5]
Voor het gebruik van sterk anisotrope kwarts enkelvoudige kristallen voor temperatuurkalibratie in de hoge temperatuur DMA (HT Eplexor®), zijn enkele voorzorgsmaatregelen nodig vanwege de duidelijke anisotropie. De natuurlijk toenemende thermische uitzetting tijdens een temperatuurverschuiving (bijv. temperatuurverhoging bij 10 K/min) leidt tot interne mechanische spanningen in het kwarts. Als het kwartsmonster bovendien wordt blootgesteld aan een temperatuurgradiënt in de meetkamer (HT-oven), zullen deze interne spanningen onvermijdelijk leiden tot barsten of breken van het monster. Het is daarom noodzakelijk om de temperatuurgradiënt in de oven zo laag mogelijk te houden door geschikte maatregelen te nemen.
De HT Eplexor®, uitgerust met een gescheiden monsterkamer en een extra temperatuurschild, voldoet aan deze eisen. Zo kan de fasetransformatie bij 573 °C zelfs meerdere keren uitgevoerd worden op hetzelfde monster zonder het monster te vernietigen door de temperatuurgradiënt. Een van de constructieve maatregelen is het afbakenen van een gebied in de ovenkamer met een goed warmtegeleidend cilindrisch beschermend schild rond het monster.
Experimenteel
Zonder deze aanvullende maatregelen om de thermische gradiënten te verminderen, vindt er regelmatig zelfvernietiging van het kwartswafelmonster plaats, zelfs zonder een toegepaste testbelasting (afbeelding 1). Dit wordt veroorzaakt door temperatuurgradiënten die te large zijn in het monsterbereik.
Om de temperatuurverdeling te homogeniseren en de temperatuurgradiënt in het preparaat te verminderen, wordt een cilindrisch temperatuurschild van koper gebruikt (figuur 2, links), dat de saffieren buighouder (links) en de zuiger die op halve hoogte cardanisch op het preparaat werkt (figuur 2, rechts) omsluit. De krachtassen ingebouwd in de HT Eplexor® bestaan uit polykristallijn Al2O3.
De krachtassen zijn ontworpen als 3-punts buighouders (lagerafstand hier 20 mm). Als ondersteuningssysteem voor de monsters wordt een kubusvormige saffieren drager met een breedte van 15 mm, een hoogte van 7 mm en een lengte van ongeveer 50 mm gebruikt. Aan de bovenkant van de drager ondersteunen twee saffierrollen de monsters op vooraf bepaalde posities. De afstand tussen de rollen kan zo in stappen van 5 mm gekozen worden, waardoor 3-punts buigsteunen op een afstand van 10 tot 35 mm van elkaar geplaatst kunnen worden. De derde saffierrol wordt centraal op de bovenkant van het monster geplaatst als een drukmatrijs (afbeelding 2, rechts). De rollen zijn 15 mm lang en hebben een diameter van 4 mm. De rollager voorkomt aanzienlijke trekbelastingen tijdens de doorbuiging, terwijl de cardanlager in de zuiger altijd zorgt voor lijncontact tussen de zuiger en het monster.
Met behulp van een T-schild en het "cardanrollager" (figuur 3) treedt geen zelfvernietiging op, zelfs niet onder testbelasting (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Dit geldt ook voor meerdere runs (verwarmen/koelen) van de α/β overgang.
Onder deze experimentele condities kunnen temperatuurreeksen over het temperatuurbereik van de α/β overgang met succes worden uitgevoerd op kwartsschijven. Na voltooiing van de metingen kan het monster zonder schade verwijderd worden.
Meetresultaten
De a/β FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang van kwartskristallen kan voor het eerst betrouwbaar mechanisch gedetecteerd worden met behulp van de hoge temperatuur DMA in de vorm van een temperatuur sweep (figuur 4). De overgangstemperatuur kan worden bepaald op basis van de temperatuurafhankelijkheid van de elasticiteitsmodulus en/of demping (tan δ). Op die manier is de heersende temperatuur op de monsterlocatie ook bekend en kan deze gebruikt worden als ijkstandaard.
In deze onderzoeken lag de focus op het vastleggen van het gedrag dicht bij de α/β overgang. Hiervoor moeten lage testbelastingen (hier Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) en lage verwarmingssnelheden (2 K/min) worden toegepast.
De HT Eplexor® is zeer geschikt voor het uitvoeren van dergelijke dynamisch-mechanische onderzoeken dankzij de mogelijkheid om select krachtopnemers met een geschikte nominale belasting te gebruiken voor de gevalspecifieke vereisten.
Samenvatting
De belastingen die aangepast zijn aan het materiaalgedrag in het temperatuurbereik rond 550°C verhinderen een voldoende goede koppeling van het proefstuk aan de buigsteun bij lagere temperaturen. Het resultaat is een onderschatte elasticiteitsmodulus in het RT-bereik. Een goede koppeling vereist, voor monsterafmetingen van 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, statische krachten van minimaal 5 N en afzonderlijke metingen. Als deze belastingen werden toegepast in het temperatuurbereik van de α/β overgang, zou vernietiging van het monster onvermijdelijk zijn opgetreden. Daarom werd hier een belastingvermindering uitgevoerd bij hogere temperaturen.