Introduktion
Kvarts, også kaldet lavtemperaturkvarts eller α-quarz, er et mineral med den kemiske sammensætning SiO2 og trigonal symmetri. På jordens overflade er det den stabile form af siliciumdioxid og et af de mest almindelige mineraler i den kontinentale skorpe. Det forekommer som bjergartsdannende materiale i både kappen og jordskorpen. [1]
Kvartsholdige undergrundsmaterialer påvirker tektonisk adfærd, da de bærer seismiske bølger i henhold til deres dynamiske mekaniske og termiske egenskaber [2].
Ved 573 °C og under normalt tryk ændres lavtemperaturmodifikationen fra trigonal til hexagonal (højtemperaturmodifikation). Denne ændring i modifikationen er fortrængende, meget hurtig og reversibel. Under denne proces ændres de fysiske egenskaber (volumen, Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne, dynamisk-mekaniske parametre osv.) markant, hvilket gør det muligt at bruge denne transformationstemperatur til temperaturkalibrering. [3]
En anden egenskab ved kvarts er dens modstandsdygtighed over for ilt op til høje temperaturer. Det er en værdsat egenskab, som forenkler håndteringen i praksis. Der er ikke behov for udrensningsgasser. [4]
Naturlige kvartskrystaller består af Si ogO2, som danner forbindelser af [SiO4]4-tetraedre. Andre elementer er kun til stede i spor i krystalgitteret.
Enkeltkrystaller af kvarts har en markant anisotropi i bl.a. optiske og mekanisk elastiske egenskaber. Hvis et materiale imidlertid består af en række forskelligt orienterede individuelle krystaller, svækkes anisotropien betydeligt med mindre udtalt foretrukken orientering af de enkelte krystallitter. Der findes mange overgangsformer mellem makroskopisk isotrope kvartsmultikrystaller og stærkt anisotrope syntetiske enkeltkrystaller. Spektret spænder f.eks. fra amorft silicaglas (=kvartsglas) til sandsten [kvartsindhold over 50 % og kvartsitter, der IKKE er bundet ved SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring (bjergarter med højt kvartsindhold på ≈98 %+, men sintrede kvartskrystaller)], og fra bjergkrystal som den naturlige version af enkeltkrystallen til syntetisk kvartsenkelkrystal, som er meget udbredt.
Enkeltkrystaller af kvarts har f.eks. længe været brugt som svingende krystaller (timere) eller antændere på grund af deres piezoelektriske og optiske egenskaber. I mikroelektronik er kvartskrystaller blevet anvendt som dielektriske lag i transistorer, kondensatorer og hårde masker i fotolitografi og desuden som mikroelektromekaniske systemer (MEMS) til industrielle og biomedicinske anvendelser. [5]
Ved brug af stærkt anisotrope kvartsenkeltkrystaller til temperaturkalibrering i højtemperatur-DMA (HT Eplexor®) er det nødvendigt med nogle forholdsregler på grund af den tydelige anisotropi. Den naturligt stigende varmeudvidelse under et temperatursweep (f.eks. en temperaturrampe på 10 K/min) fører til indre mekaniske spændinger i kvartsen. Hvis kvartsprøven desuden udsættes for en temperaturgradient i målekammeret (HT-ovnen), vil disse indre spændinger uundgåeligt føre til revner eller brud på prøven. Det er derfor nødvendigt at holde temperaturgradienten i ovnen så lav som muligt ved at træffe passende foranstaltninger.
HT Eplexor®, der er udstyret med et separat prøvekammer og et ekstra temperaturskjold, opfylder disse krav. Således kan faseomdannelsen ved 573 °C endda køres flere gange på den samme prøve uden at ødelægge prøven på grund af temperaturgradienten. En af de konstruktive foranstaltninger er afgrænsningen af et område i ovnkammeret med et godt varmeledende cylindrisk beskyttelsesskjold omkring prøven.
Eksperimentel
Uden disse ekstra foranstaltninger til at reducere termiske gradienter sker der regelmæssigt selvdestruktion af kvartsskiveprøven, selv uden en påført testbelastning (figur 1). Dette skyldes temperaturgradienter, der er for large i prøveområdet.
For at homogenisere temperaturfordelingen og reducere temperaturgradienten i prøven anvendes et cylindrisk temperaturskjold af kobber (figur 2, venstre), som omslutter safirbøjningsholderen (venstre) og stemplet, der virker kardanisk på prøven (figur 2, højre) i halv højde. Kraftakserne, der er indbygget i HT Eplexor®, består af polykrystallinsk Al2O3.
Kraftakserne er designet som 3-punkts bøjningsholdere (lejeafstand her 20 mm). Som prøvestøttesystem anvendes en kubisk safirbærer med en bredde på 15 mm, en højde på 7 mm og en længde på ca. 50 mm. På oversiden af bæreren er to safirruller, der understøtter prøverne i foruddefinerede positioner, meget velegnede. Afstanden mellem rullerne kan således vælges i trin på 5 mm, hvilket gør det muligt at placere 3-punkts bøjningsstøtter med en afstand fra 10 til 35 mm. Den tredje safirrulle er placeret centralt på oversiden af prøven som en kompressionsform (figur 2, højre). Rullerne er 15 mm lange og har en diameter på 4 mm. Rullelejet forhindrer betydelige trækbelastninger under afbøjning, mens kardanlejet i stemplet altid sikrer linjekontakt mellem stemplet og prøven.
Ved hjælp af et T-skjold og det "kardaniske rulleleje" (figur 3) forekommer der ikke selvdestruktion, selv under testbelastning (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Dette gælder også for flere kørsler (opvarmning/afkøling) af α/β-overgangen.
Under sådanne eksperimentelle forhold kan der med succes udføres temperatursweeps, der spænder over temperaturområdet for α/β-overgangen, på quartzwavers. Når målingerne er afsluttet, kan prøven fjernes uden at tage skade.
Resultater af målinger
Faseovergangen a/ß i kvartskrystaller kan for første gang registreres pålideligt mekanisk ved hjælp af højtemperatur-DMA i form af et temperatursweep (figur 4). Overgangstemperaturen kan bestemmes ud fra temperaturafhængigheden af Youngs modul |E*| og/eller dæmpning (tan δ). Dermed er den fremherskende temperatur på prøvestedet også kendt og kan bruges som kalibreringsstandard.
I disse undersøgelser var der fokus på at registrere opførslen tæt på α/β-overgangen. Til dette formål skal der anvendes lave testbelastninger (her Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) og lave opvarmningshastigheder (2 K/min).
HT Eplexor® er meget velegnet til at udføre sådanne dynamisk-mekaniske undersøgelser på grund af dens evne til at select vejeceller med passende nominel StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning til de casespecifikke krav.
Sammenfatning
Belastningerne, der er tilpasset materialets opførsel i temperaturområdet omkring 550 °C, forhindrer en tilstrækkelig god kobling af prøven til bøjningsstøtten ved lavere temperaturer. Resultatet er et undervurderet Young's modul |E*| i RT-området. God kobling kræver, for prøvedimensioner på 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, statiske kræfter på mindst 5 N og separate målinger. Hvis disse belastninger var blevet anvendt i temperaturområdet for α/β-overgangen, ville prøven uundgåeligt være blevet ødelagt. Derfor blev der her foretaget en belastningsreduktion ved højere temperaturer.