Johdanto
Kvartsi, jota kutsutaan myös matalan lämpötilan kvartsiksi tai α-kvartsiksi, on mineraali, jonka kemiallinen koostumus on SiO2 ja joka on trigonaalisymmetrinen. Maan pinnalla se on piidioksidin stabiili muoto ja yksi maankuoren yleisimmistä mineraaleista. Sitä esiintyy kivenmuodostajana sekä maan vaipassa että maankuoressa. [1]
Kvartsipitoiset maanalaiset materiaalit vaikuttavat tektoniseen käyttäytymiseen, koska ne kantavat seismisiä aaltoja dynaamis-mekaanisten ja termisten ominaisuuksiensa mukaisesti [2].
Matalan lämpötilan modifikaatio muuttuu 573 °C:n lämpötilassa ja normaalipaineessa trigonaalisesta heksagonaaliseksi (korkean lämpötilan modifikaatio). Tämä modifikaatiomuutos on syrjäyttävä, hyvin nopea ja palautuva. Tämän prosessin aikana fysikaaliset ominaisuudet (tilavuus, LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus, dynaamis-mekaaniset parametrit jne.) muuttuvat merkittävästi, joten tätä muutoslämpötilaa voidaan käyttää lämpötilakalibrointiin. [3]
Toinen kvartsin ominaisuus on sen hapenkestävyys korkeisiin lämpötiloihin asti. Tämä on arvostettu ominaisuus, joka helpottaa käsittelyä käytännössä. Puhdistuskaasuja ei tarvita. [4]
Luonnon kvartsikiteet koostuvat Si:stä ja O2:sta, jotka muodostavat [SiO4]4-tetraedereiden muodostamia sidoksia. Muita alkuaineita on kideruudussa vain pieniä määriä.
Kvartsin yksikiteillä on muun muassa optisten ja mekaanisten kimmo-ominaisuuksien suhteen selvä anisotropia. Jos materiaali kuitenkin koostuu useista eri tavoin suuntautuneista yksittäisistä kiteistä, anisotropia heikkenee huomattavasti, kun yksittäisten kiteiden etuoikeutettu suuntautuminen ei ole yhtä selvä. Makroskooppisesti isotrooppisten kvartsin monikiteiden ja voimakkaasti anisotrooppisten synteettisten yksikiteiden välillä esiintyy monia siirtymämuotoja. Spektri ulottuu esimerkiksi amorfisesta kvartsilasista (= kvartsilasista) hiekkakiveen [kvartsipitoisuus yli 50 % ja kvartsiitit, joita EI ole sidottu sintraamalla (kivet, joissa on korkea kvartsipitoisuus ≈98 %+, mutta sintrattuja kvartsikiteitä)], ja vuorikiteestä, joka on yksikiteen luontainen versio, synteettisiin kvartsikiteisiin, joita käytetään laajalti.
Esimerkiksi kvartsikertakiteitä on pitkään käytetty värähtelevinä kiteinä (ajastimina) tai sytyttiminä niiden pietsosähköisten ja optisten ominaisuuksien vuoksi. Mikroelektroniikassa kvartsikiteitä on käytetty dielektrisinä kerroksina transistoreissa, kondensaattoreissa ja kovina maskeina fotolitografiassa sekä lisäksi mikroelektromekaanisissa järjestelmissä (MEMS) teollisissa ja biolääketieteellisissä sovelluksissa. [5]
Vahvasti anisotrooppisten kvartsisinkkukiteiden käyttäminen lämpötilakalibrointiin korkean lämpötilan DMA:ssa (HT Eplexor®) edellyttää joitakin varotoimia selvän anisotropian vuoksi. Lämpölaajenemisen luonnollinen lisääntyminen lämpötilapyyhkäisyn aikana (esim. lämpötilaramppi 10 K/min) johtaa kvartsin sisäisiin mekaanisiin jännityksiin. Jos kvartsinäyte altistuu lisäksi lämpötilagradientille mittauskammiossa (HT-uuni), nämä sisäiset jännitykset johtavat väistämättä näytteen halkeiluun tai rikkoutumiseen. Sen vuoksi on tarpeen pitää uunin lämpötilagradientti mahdollisimman pienenä sopivin toimenpitein.
HT-uuni Eplexor®, joka on varustettu erillisellä näytekammiolla ja ylimääräisellä lämpötilasuojalla, täyttää nämä vaatimukset. Näin 573 °C:n lämpötilassa tapahtuva faasimuunnos voidaan suorittaa jopa useita kertoja samalle näytteelle ilman, että näyte tuhoutuu lämpötilagradientin vuoksi. Yksi rakentavista toimenpiteistä on alueen rajaaminen uunikammioon, jossa näytteen ympärillä on hyvin lämpöä johtava sylinterimäinen suojakilpi.
Kokeellinen
Ilman näitä lisätoimenpiteitä lämpögradienttien pienentämiseksi kvartsikiekkoesimerkki tuhoutuu itsestään säännöllisesti jopa ilman testikuormitusta (kuva 1). Tämä johtuu liian suurista lämpötilagradienteista large näytealueella.
Lämpötilajakauman homogenisoimiseksi ja lämpötilagradientin pienentämiseksi näytteessä käytetään kuparista valmistettua sylinterimäistä lämpötilasuojaa (kuva 2, vasen), joka ympäröi safiirista valmistettua taivutuspidikettä (vasen) ja näytteeseen kardaanisesti vaikuttavaa mäntää (kuva 2, oikea) puolikorkeudella. HT:hen Eplexor® rakennetut voima-akselit koostuvat monikiteisestä Al2O3:sta.
Voima-akselit on suunniteltu 3-pisteen taivutuspitimiksi (laakerietäisyys tässä 20 mm). Näytetukijärjestelmänä käytetään kuutiomuotoista safiirikantajaa, jonka leveys on 15 mm, korkeus 7 mm ja pituus noin 50 mm. Kannattimen yläpuolella on kaksi safiirirullaa, jotka tukevat näytteitä ennalta määritellyissä paikoissa. Rullien välinen etäisyys voidaan siis valita 5 mm:n askelin, jolloin 3-pisteen taivutustukien välimatka voi olla 10-35 mm. Kolmas safiirirulla sijoitetaan keskelle näytteen yläpuolelle puristusmuotoksi (kuva 2, oikealla). Rullat ovat 15 mm pitkiä ja niiden halkaisija on 4 mm. Rullalaakeri estää merkittävät vetokuormat taipumisen aikana, kun taas männässä oleva kardaanilaakeri varmistaa aina männän ja näytteen välisen linjakontaktin.
T-kilven ja kardaanirullalaakerin (kuva 3) avulla itsetuhoa ei tapahdu edes testikuormituksessa (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Tämä pätee myös α/β-siirtymän useisiin ajoihin (lämmitys/jäähdytys).
Tällaisissa koeolosuhteissa voidaan kvartsiaaltokappaleilla suorittaa onnistuneesti α/β-siirtymän lämpötila-alueen kattavia lämpötilahyökkäyksiä. Mittausten päätyttyä näyte voidaan poistaa vahingoittumatta.
Mittaustulokset
Kvartsikiteiden a/ß-Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutos voidaan ensimmäistä kertaa havaita luotettavasti mekaanisesti korkean lämpötilan DMA:n avulla lämpötilapyyhkäisyn muodossa (kuva 4). Siirtymälämpötila voidaan määrittää Youngin moduulin |E*| ja/tai vaimennuksen (tan δ) lämpötilariippuvuuden perusteella. Näin ollen myös näytteen sijaintipaikassa vallitseva lämpötila tunnetaan ja sitä voidaan käyttää kalibrointistandardina.
Näissä tutkimuksissa keskityttiin käyttäytymisen tallentamiseen lähellä α/β-siirtymää. Tätä varten on käytettävä alhaisia testikuormia (tässä Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) ja alhaisia lämmitysnopeuksia (2 K/min).
HT Eplexor® soveltuu erittäin hyvin tällaisten dynaamis-mekaanisten tutkimusten suorittamiseen, koska se pystyy select -kuormakennoihin, joiden nimelliskuorma on sopiva tapauskohtaisiin vaatimuksiin.
Yhteenveto
Materiaalin käyttäytymiseen mukautetut kuormitukset noin 550 °C:n lämpötila-alueella estävät näytteen riittävän hyvän kytkeytymisen taivutustukeen alemmissa lämpötiloissa. Tuloksena on aliarvioitu Youngin moduuli |E*| RT-alueella. Hyvä kytkeytyminen edellyttää näytteen mitoilla 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm vähintään 5 N:n staattisia voimia ja erillisiä mittauksia. Jos näitä kuormia käytettäisiin α/β-siirtymän lämpötila-alueella, näyte olisi väistämättä tuhoutunut. Sen vuoksi kuormituksen vähentäminen suoritettiin tässä yhteydessä korkeammissa lämpötiloissa.