Introduzione
Il quarzo, chiamato anche quarzo a bassa temperatura o α-quarzo, è un minerale con composizione chimica SiO2 e simmetria trigonale. Sulla superficie terrestre è la forma stabile del biossido di silicio e uno dei minerali più comuni della crosta continentale. È presente come materiale roccioso sia nel mantello che nella crosta terrestre. [1]
I materiali quarzosi del sottosuolo influenzano il comportamento tettonico in quanto trasportano le onde sismiche in base alle loro proprietà meccaniche e termiche dinamiche [2].
A 573°C e sotto pressione normale, la modificazione a bassa temperatura cambia da trigonale a esagonale (modificazione ad alta temperatura). Questo cambiamento di modifica è dislocante, molto veloce e reversibile. Durante questo processo, le proprietà fisiche (volume, Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica, parametri dinamico-meccanici, ecc.) cambiano in modo significativo, consentendo di utilizzare questa temperatura di trasformazione per la temperaturalibra. [3]
Un'altra caratteristica del quarzo è la sua resistenza all'ossigeno fino a temperature elevate. Si tratta di una proprietà apprezzata che semplifica la gestione nella pratica. Non sono necessari gas di lavaggio. [4]
I cristalli di quarzo naturali sono costituiti da Si e O2, che formano legami di tetraedri [SiO4]4 . Altri elementi sono presenti solo in tracce nel reticolo cristallino.
I cristalli singoli di quarzo presentano un'anisotropia distintiva nelle proprietà ottiche e meccaniche elastiche, tra le altre. Se, tuttavia, un materiale è costituito da una varietà di singoli cristalli orientati in modo diverso, l'anisotropia si indebolisce notevolmente con un orientamento preferito meno pronunciato dei singoli cristalliti. Tra i multicristalli di quarzo macroscopicamente isotropi e i cristalli singoli sintetici fortemente anisotropi esistono molte forme di transizione. Lo spettro va, ad esempio, dal vetro di silice amorfo (= vetro di quarzo) all'arenaria [contenuto di quarzo superiore al 50% e quarziti NON legate da SinterizzazioneLa sinterizzazione è un processo di produzione per la formazione di un corpo meccanicamente resistente a partire da una polvere ceramica o metallica. sinterizzazione (rocce con elevato contenuto di quarzo del ≈98%+, ma cristalli di quarzo sinterizzati)], e dal cristallo di roccia come versione naturale del cristallo singolo al cristallo singolo di quarzo sintetico, che sono ampiamente utilizzati.
Ad esempio, i cristalli singoli di quarzo sono stati a lungo utilizzati come cristalli oscillanti (timer) o accenditori grazie alle loro proprietà piezoelettriche e ottiche. Nella microelettronica, i cristalli di quarzo sono stati applicati come strati dielettrici nei transistor, nei condensatori e nelle maschere rigide in fotolitografia, oltre che nei sistemi microelettromeccanici (MEMS) per applicazioni industriali e biomediche. [5]
Per l'uso di cristalli singoli di quarzo fortemente anisotropi per la temperaturalibranel DMA ad alta temperatura (HT Eplexor®), sono necessarie alcune precauzioni a causa della spiccata anisotropia. L'aumento naturale dell'espansione termica durante uno sweep di temperatura (ad esempio, una rampa di temperatura a 10 K/min) porta a sollecitazioni meccaniche interne nel quarzo. Se il campione di quarzo viene esposto anche a un gradiente di temperatura all'interno della camera di misura (forno HT), queste sollecitazioni interne porteranno inevitabilmente alla rottura del campione. È quindi necessario mantenere il gradiente di temperatura nel forno il più basso possibile adottando misure adeguate.
L'HT Eplexor®, dotato di una camera di campionamento separata e di uno schermo termico aggiuntivo, soddisfa questi requisiti. In questo modo, la trasformazione di fase a 573°C può essere eseguita anche più volte sullo stesso campione senza che questo venga distrutto a causa del gradiente di temperatura. Una delle misure costruttive è la demarczione di una regione nella camera del forno con uno scudo protettivo cilindrico a buona conduzione termica intorno al campione.
Sperimentale
Senza queste misure aggiuntive per ridurre i gradienti termici, l'autodistruzione del campione di wafer di quarzo avviene regolarmente anche senza un carico di prova applicato (figura 1). Ciò è causato da gradienti di temperatura troppo large nell'intervallo del campione.
Per omogeneizzare la distribuzione della temperatura e ridurre il gradiente di temperatura nel provino, viene utilizzato uno schermo termico cilindrico in rame (figura 2, a sinistra), che racchiude il supporto di piegatura in zaffiro (a sinistra) e il pistone che agisce in modo cardanico sul provino (figura 2, a destra) a metà altezza. Gli assi di forza incorporati nell'HT Eplexor® sono costituiti da Al2O3 policristallino.
Gli assi di forza sono progettati come supporti di flessione a 3 punti (distanza di appoggio qui 20 mm). Come sistema di supporto del campione, viene utilizzato un supporto cuboide in zaffiro con una larghezza di 15 mm, un'altezza di 7 mm e una lunghezza di circa 50 mm. Sul lato superiore del supporto, due rulli di zaffiro sostengono i campioni in posizioni predefinite. La distanza tra i rulli può essere selecta passi di 5 mm, consentendo di distanziare i supporti di piegatura a 3 punti da 10 a 35 mm. Il terzo rullo in zaffiro è posizionato centralmente sul lato superiore del campione come matrice di compressione (figura 2, a destra). I rulli sono lunghi 15 mm e hanno un diametro di 4 mm. Il cuscinetto a rulli impedisce carichi di trazione significativi durante la deflessione, mentre il cuscinetto cardanico nel pistone assicura sempre un contatto lineare tra il pistone e il campione.
Utilizzando uno scudo a T e il "cuscinetto a rulli cardanico" (figura 3), non si verifica l'autodistruzione, nemmeno sotto il carico di prova (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Questo vale anche per le corse multiple (riscaldamento/raffreddamento) della transizione α/β.
In queste condizioni sperimentali, è possibile eseguire con successo sweep di temperatura che coprono l'intervallo di temperatura della transizione α/β sui waver di quarzo. Al termine delle misure, il campione può essere rimosso senza danni.
Risultati della misurazione
LaTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase a/ß dei cristalli di quarzo può, per la prima volta, essere rilevata in modo affidabile dal punto di vista meccanico con l'aiuto del DMA ad alta temperatura sotto forma di sweep di temperatura (figura 4). La determinazione della temperatura di transizione può essere effettuata sulla base della dipendenza dalla temperatura del modulo di Young |E*| e/o dello smorzamento (tan δ). In questo modo, anche la temperatura prevalente nel luogo in cui si trova il campione è nota e può essere utilizzata come standard di calibrategoria.
In queste indagini, l'attenzione si è concentrata sulla registrazione del comportamento in prossimità della transizione α/β. A tal fine, è necessario applicare bassi carichi di prova (qui Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) e basse velocità di riscaldamento (2 K/min).
L'HT Eplexor® è molto adatto per eseguire tali indagini dinamico-meccaniche grazie alla sua capacità di select celle di carico con carico nominale adeguato ai requisiti specifici del caso.
Sintesi
I carichi adattati al comportamento del materiale nell'intervallo di temperatura intorno ai 550°C impediscono un accoppiamento sufficientemente buono del campione al supporto di flessione a temperature inferiori. Il risultato è una sottostima del modulo di Young |E*| nell'intervallo RT. Un buon accoppiamento richiede, per dimensioni del campione di 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, forze statiche di almeno 5 N e misure separate. Se questi carichi fossero stati applicati nell'intervallo di temperatura della transizione α/β, si sarebbe inevitabilmente verificata la distruzione del campione. Pertanto, è stata effettuata una riduzione del carico a temperature più elevate.