مقدمة
يسير تدهور البوليمر جنبًا إلى جنب مع تدهور خواصه وتقصير عمره، لذلك عادةً ما يتم إضافة مثبتات لتجنب التحلل التأكسدي أو لإبطائه. تتمثل إحدى الطرق السهلة والسريعة لقياس ثبات البوليمرات ضد الإجهاد التأكسدي في إجراء اختبارات تحريض الأكسدة، وتسمى أيضًا OIT، باستخدام مسعر المسح التفاضلي (DSC). هذه الاختبارات معترف بها دوليًا وموصوفة في معايير مختلفة، على سبيل المثال، ASTM D3895-92 و ASTM D6186 و EN 728 و ISO 11357-6.
شروط القياس
في ما يلي، تم إجراء اختبارات OIT على عينتين مختلفتين من البولي إيثيلين باستخدام DSC 300 Caliris®Classic . ومن أجل ضمان التكرار الجيد لمنحنيات DSC، تم تحضير العينات بنفس الطريقة تمامًا وإجراء القياسات باستخدام بوتقات بدون غطاء. في الواقع، هذا النوع من الاختبار حساس جدًا لمعايير تحضير العينات والقياس، وحتى حجم الثقب في الغطاء قد يؤثر على النتائج.
يتكون الاختبار من ثلاث خطوات مختلفة:
- التسخين إلى درجة حرارة أعلى من درجة حرارة انصهار العينة تحت تدفق نيتروجين ديناميكي
- مقطع متساوي الحرارة لمدة 3 دقائق تحت النيتروجين
- تبديل الغاز من النيتروجين إلى الهواء الصناعي حتى يحدث التحلل. يتم الكشف عن نهاية الاختبار تلقائيًا عن طريق برنامج القياس والتقييم Proteus®
يلخص الجدول 1 شروط القياس.
الجدول 1: شروط اختبار OIT
| الجهاز | DSC 300 Caliris®Classic |
| البوتقة | Concavus® (ألومنيوم)، مفتوح |
| كتلة العينة | 10.2 ± 0.2 مجم |
| برنامج درجة الحرارة | 25 ... 220 درجة مئوية، 20 كلفن/دقيقة، نيتروجين (40 مل/دقيقة) 220 درجة مئوية، 3 دقائق، نيتروجين (40 مل/دقيقة) 220 درجة مئوية، هواء صناعي (50 مل/دقيقة) |
نتائج الاختبار
يوضح الشكل 1 نتائج الاختبار. ترجع ذروة الحرارة الداخلية المكتشفة أثناء التسخين إلى ذوبان البولي إيثيلين. يتميز التحلل التأكسدي بتأثير خارجي حراري خلال الجزء المتساوي الحرارة. ويحدث هنا بعد 35.9 إلى 36.1 دقيقة (تقييم عرضي) بعد تحويل الغاز إلى هواء اصطناعي للعينة 1 (المنحنيات الحمراء والوردية). تُظهر العينة 2 ثباتًا تأكسديًا أفضل مع قيمة OIT أعلى بأكثر من 10 دقائق (المنحنيات الزرقاء والزرقاء الداكنة). تُظهر المنحنيات قابلية التكرار الممتازة للقياسات.
الخاتمة
يتيح اختبار OIT توصيفًا سهلًا وسريعًا للثبات التأكسدي للبوليمرات ومقارنة أدائها التأكسدي الحراري. ويضمن الإعداد الدقيق للعينات إلى جانب أداء القياس المتميز لجهاز DSC 300 Caliris®Classic وخاصية التقييم التلقائي Proteus® إمكانية تكرار النتائج بشكل جيد.