Introduzione
La degradazione di un polimero va di pari passo con il peggioramento delle sue proprietà e con la riduzione della sua durata di vita, per cui di solito si aggiungono stabilizzatori per evitare la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione ossidativa o per rallentarla. Un metodo semplice e rapido per misurare la stabilità dei polimeri contro Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.lo stress ossidativo consiste nell'eseguire test di induzione dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione, detti anche Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT, con un calorimetro a scansione differenziale (DSC). Questi test sono riconosciuti a livello internazionale e descritti in diversi standard, come ad esempio ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 e ISO 11357-6.
Condizioni di misura
Di seguito, vengono eseguiti test Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT su due diversi campioni di polietilene utilizzando il DSC 300 Caliris® Classic . Per garantire una buona ripetibilità delle curve DSC, i campioni sono stati preparati esattamente allo stesso modo e le misure sono state eseguite con crogioli senza coperchio. Infatti, questo tipo di test è molto sensibile alla preparazione del campione e ai parametri di misura, e persino la dimensione del foro nel coperchio influenzerebbe i risultati.
Il test consiste in tre diverse fasi:
- Riscaldamento a una temperatura superiore allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione del campione sotto un flusso dinamico di azoto.
- Segmento IsotermicoI test a temperatura controllata e costante sono detti isotermici.isotermico per 3 minuti sotto azoto
- Passaggio del gas dall'azoto all'aria sintetica fino a quando non si verifica la degradazione. La fine del test viene rilevata automaticamente tramite il software di misurazione e valutazione Proteus®.
La Tabella 1 riassume le condizioni di misura.
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® Classic |
| Crogiolo | Concavus® (alluminio), aperto |
| Massa del campione | 10.2 ± 0,2 mg |
| Programma di temperatura | 25... 220°C, 20 K/min, azoto (40 ml/min) 220°C, 3 min, azoto (40 ml/min) 220°C, aria sintetica (50 ml/min) |
Risultati del test
La Figura 1 illustra i risultati del test. Il picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico rilevato durante il riscaldamento è dovuto allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del polietilene. La degradazione ossidativa è caratterizzata da un effetto EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico durante il segmento IsotermicoI test a temperatura controllata e costante sono detti isotermici.isotermico. In questo caso, si verifica da 35,9 a 36,1 minuti (valutazione tangenziale) dopo la commutazione del gas in aria sintetica per il campione 1 (curve rosse e rosa). Il campione 2 mostra una migliore stabilità ossidativa con un valore Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT superiore di oltre 10 minuti (curve blu e blu scuro). Le curve mostrano l'eccellente ripetibilità delle misure.
Conclusione
Un test OIT consente di caratterizzare in modo semplice e veloce la stabilità ossidativa dei polimeri e di confrontare le loro prestazioni termo-ossidative. Un'accurata preparazione del campione, unita alle eccezionali prestazioni di misura del DSC 300 Caliris® Classic e alla funzione di valutazione automatica di Proteus®, garantisce una buona ripetibilità dei risultati.