Introduction
La dégradation d'un polymère va de pair avec la détérioration de ses propriétés et la réduction de sa durée de vie, de sorte que des stabilisateurs sont généralement ajoutés pour éviter la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition oxydative ou la ralentir. Une méthode simple et rapide pour mesurer la stabilité des polymères face au Le stressLe stress est défini comme un niveau de force appliqué à un échantillon dont la section transversale est bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons ayant une section circulaire ou rectangulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme le caoutchouc peuvent être étirés jusqu'à 5 à 10 fois leur longueur initiale.stress oxydatif consiste à effectuer des tests d'induction d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, également appelés Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT, à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC). Ces tests sont internationalement reconnus et décrits dans différentes normes, par exemple ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 et ISO 11357-6.
Conditions de mesure
Dans ce qui suit, des tests Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT sont effectués sur deux échantillons de polyéthylène différents à l'aide du DSC 300 Caliris®Classic . Afin d'assurer une bonne répétabilité des courbes DSC, les échantillons ont été préparés exactement de la même manière et les mesures ont été effectuées avec des creusets sans couvercle. En fait, ce type de test est très sensible à la préparation des échantillons et aux paramètres de mesure, et même la taille du trou dans le couvercle influence les résultats.
Le test se compose de trois étapes différentes :
- Chauffage à une température supérieure à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion de l'échantillon sous un flux d'azote dynamique.
- Segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme pendant 3 minutes sous azote
- Passage de l'azote à l'air synthétique jusqu'à ce que la dégradation se produise. La fin du test est automatiquement détectée par le logiciel de mesure et d'évaluation Proteus®.
Le tableau 1 résume les conditions de mesure.
| Appareil | DSC 300 Caliris®Classic |
| Creuset | Concavus® (aluminium), ouvert |
| Masse de l'échantillon | 10.2 ± 0,2 mg |
| Programme de température | 25 ... 220°C, 20 K/min, azote (40 ml/min) 220°C, 3 min, azote (40 ml/min) 220°C, air synthétique (50 ml/min) |
Résultats des tests
La figure 1 illustre les résultats du test. Le pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique détecté pendant le chauffage est dû à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du polyéthylène. La dégradation oxydative est caractérisée par un effet ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique pendant le segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme. Ici, elle a lieu 35,9 à 36,1 min (évaluation tangentielle) après le passage du gaz à l'air synthétique pour l'échantillon 1 (courbes rouge et rose). L'échantillon 2 présente une meilleure stabilité oxydative avec une valeur Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT supérieure de plus de 10 min (courbes bleue et bleu foncé). Les courbes montrent l'excellente répétabilité des mesures.
Conclusion
Un test Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT permet de caractériser facilement et rapidement la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation des polymères et de comparer leurs performances thermo-oxydatives. Une préparation soigneuse de l'échantillon combinée à l'excellente performance de mesure du DSC 300 Caliris®Classic et à la fonction d'évaluation automatique de Proteus® garantissent une bonne répétabilité des résultats.