ポリマーの酸化安定性：OIT試験

はじめに

ポリマーの劣化は、その特性の悪化や寿命の短縮と密接に関係しているため、通常、酸化分解を避けるため、あるいは酸化分解を遅らせるために安定剤が添加される。酸化応力に対するポリマーの安定性を簡単かつ迅速に測定する方法は、示差走査熱量計（DSC）を用いて酸化誘導試験（OITとも呼ばれる）を行うことです。これらの試験は国際的に認められており、ASTM D3895-92、ASTM D6186、EN 728、ISO 11357-6などの規格に記載されています。

測定条件

以下では、DSC 300Caliris Classic を用いて、2つの異なるポリエチレン試料についてOIT試験を実施する。DSC曲線の再現性を確保するため、試料はまったく同じ方法で調製し、蓋のない容器で測定を行いました。実際、この種の試験は、試料調製と測定パラメーターに非常に敏感であり、蓋の穴の大きささえも結果に影響する。

この試験は3つの異なるステップからなる：

• 動的窒素気流下で試料の融解温度より高い温度まで加熱。
• 窒素雰囲気下で3分間の等温区間
• 劣化が起こるまでガスを窒素から合成空気に切り替える。試験の終了は、Proteus^® の測定・評価ソフトウェアによって自動的に検出されます。

表1に測定条件をまとめた。

表1：OITテストの条件

テスト結果

図1に試験結果を示す。加熱中に検出される吸熱（吸熱性）ピークは、ポリエチレンの融解によるものである。酸化劣化は発熱（発熱性）によって特徴づけられる。ここでは、試料1の場合、ガスを合成空気に切り替えてから35.9～36.1分後に起こる（接線評価）（赤とピンクの曲線）。試料2は、OIT値が10分以上高く、より優れた酸化安定性を示している（青と紺色の曲線）。この曲線は、測定の優れた再現性を示している。

結論

OIT試験により、ポリマーの酸化安定性を簡単かつ迅速に評価し、熱酸化性能を比較することができます。DSC 300Caliris Classic の卓越した測定性能とProteus^® の自動評価機能を組み合わせた入念な試料調製により、良好な再現性が得られます。