Introducción
La degradación de un polímero va unida al empeoramiento de sus propiedades y al acortamiento de su vida útil, por lo que suelen añadirse estabilizadores para evitar la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición oxidativa o ralentizarla. Un método fácil y rápido de medir la estabilidad de los polímeros frente al EstrésLa tensión se define como un nivel de fuerza aplicado sobre una muestra con una sección transversal bien definida. (Esfuerzo = fuerza/área). Las muestras con sección transversal circular o rectangular pueden comprimirse o estirarse. Los materiales elásticos, como el caucho, pueden estirarse hasta 5 o 10 veces su longitud original.estrés oxidativo es realizar ensayos de inducción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación, también llamados Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT, con un calorímetro diferencial de barrido (DSC). Estas pruebas están reconocidas internacionalmente y se describen en diferentes normas, por ejemplo, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 e ISO 11357-6.
Condiciones de medición
A continuación, se llevan a cabo ensayos de Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT en dos muestras diferentes de polietileno utilizando el DSC 300 Caliris® Classic . Para garantizar una buena repetibilidad de las curvas DSC, las muestras se prepararon exactamente igual y las mediciones se realizaron con crisoles sin tapa. De hecho, este tipo de ensayo es muy sensible a la preparación de la muestra y a los parámetros de medición, e incluso el tamaño del orificio de la tapa influiría en los resultados.
La prueba consta de tres pasos diferentes:
- Calentamiento a una temperatura superior a la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión de la muestra bajo un flujo dinámico de nitrógeno.
- Segmento IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmico durante 3 minutos bajo nitrógeno
- Cambio del gas de nitrógeno a aire sintético hasta que se produce la degradación. El final de la prueba se detecta automáticamente a través del software de medición y evaluación Proteus®.
La tabla 1 resume las condiciones de medición.
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® Classic |
| Crisol | Concavus® (aluminio), abierto |
| Masa de la muestra | 10.2 ± 0,2 mg |
| Programa de temperatura | 25... 220°C, 20 K/min, nitrógeno (40 ml/min) 220°C, 3 min, nitrógeno (40 ml/min) 220°C, aire sintético (50 ml/min) |
Resultados de las pruebas
La figura 1 muestra los resultados de la prueba. El pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico detectado durante el calentamiento se debe a la fusión del polietileno. La degradación oxidativa se caracteriza por un efecto ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico durante el segmento IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmico. En este caso, tiene lugar entre 35,9 y 36,1 min (evaluación tangencial) después de cambiar el gas a aire sintético para la muestra 1 (curvas roja y rosa). La muestra 2 muestra una mejor estabilidad oxidativa con un valor Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT de más de 10 min superior (curvas azul y azul oscuro). Las curvas muestran la excelente repetibilidad de las mediciones.
Conclusión
Una prueba OIT permite caracterizar fácil y rápidamente la estabilidad oxidativa de los polímeros y comparar su rendimiento termo-oxidativo. La cuidadosa preparación de las muestras, combinada con el excelente rendimiento de medición del DSC 300 Caliris® Classic y la función de evaluación automática de Proteus® garantizan una buena repetibilidad de los resultados.