Introduktion
Nedbrydning af en polymer går hånd i hånd med forringelse af dens egenskaber og forkortelse af dens levetid, så der tilsættes normalt stabilisatorer for at undgå oxidativ NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning eller for at bremse den. En nem og hurtig metode til at måle polymerers stabilitet over for oxidativ StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress er at udføre oxidationsinduktionstest, også kaldet Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT, med et differentialscanningskalorimeter (DSC). Disse tests er internationalt anerkendte og beskrevet i forskellige standarder, f.eks. ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 og ISO 11357-6.
Målebetingelser
I det følgende udføres Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT-tests på to forskellige polyethylenprøver ved hjælp af DSC 300 Caliris®Classic . For at sikre en god repeterbarhed af DSC-kurverne blev prøverne forberedt på nøjagtig samme måde, og målingerne blev udført med digler uden låg. Faktisk er denne type test meget følsom over for prøveforberedelse og måleparametre, og selv hulstørrelsen i låget vil påvirke resultaterne.
Testen består af tre forskellige trin:
- Opvarmning til en temperatur, der er højere end prøvens Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur under et dynamisk nitrogenflow
- IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.Isotermisk segment i 3 minutter under nitrogen
- Skift af gas fra nitrogen til syntetisk luft, indtil der sker en NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning. Testens afslutning registreres automatisk via måle- og evalueringssoftwaren Proteus®
Tabel 1 opsummerer målebetingelserne.
| Apparat | DSC 300 Caliris®Classic |
| Digel | Concavus® (aluminium), åben |
| Masse af prøve | 10.2 ± 0,2 mg |
| Temperaturprogram | 25... 220°C, 20 K/min, nitrogen (40 ml/min) 220°C, 3 min, nitrogen (40 ml/min) 220°C, syntetisk luft (50 ml/min) |
Testresultater
Figur 1 viser testresultaterne. Den endotermiske top, der registreres under opvarmning, skyldes Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af polyethylen. Oxidativ NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning er kendetegnet ved en EksotermEn prøveovergang eller en reaktion er eksoterm, hvis der udvikles varme.eksoterm effekt under det isotermiske segment. Her finder den sted 35,9 til 36,1 minutter (tangentiel evaluering) efter skift af gas til syntetisk luft for prøve 1 (røde og lyserøde kurver). Prøve 2 udviser en bedre oxidativ stabilitet med en Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT-værdi, der er mere end 10 minutter højere (blå og mørkeblå kurver). Kurverne viser målingernes fremragende repeterbarhed.
Konklusion
En Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT-test giver mulighed for nem og hurtig karakterisering af polymerers oxidative stabilitet og sammenligning af deres termo-oxidative ydeevne. Omhyggelig prøveforberedelse kombineret med den fremragende måleydelse af DSC 300 Caliris®Classic og den automatiske evalueringsfunktion på Proteus® sikrer god gentagelsesnøjagtighed af resultaterne.