Introducere
Degradarea unui polimer merge mână în mână cu înrăutățirea proprietăților sale și scurtarea duratei sale de viață, astfel încât stabilizatorii sunt de obicei adăugați pentru a evita descompunerea oxidativă sau pentru a o încetini. O metodă simplă și rapidă de măsurare a stabilității polimerilor în fața stresului oxidativ constă în efectuarea testelor de inducție a oxidării, denumite și Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT, cu un calorimetru diferențial cu baleiaj (DSC). Aceste teste sunt recunoscute la nivel internațional și descrise în diferite standarde, de exemplu, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 și ISO 11357-6.
Condiții de măsurare
În cele ce urmează, testele Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT sunt efectuate pe două probe diferite de polietilenă utilizând DSC 300 Caliris® Classic . Pentru a asigura o bună repetabilitate a curbelor DSC, probele au fost pregătite exact în același mod, iar măsurătorile au fost efectuate cu creuzete fără capac. De fapt, acest tip de test este foarte sensibil la parametrii de pregătire a probelor și de măsurare și chiar și dimensiunea găurii din capac ar influența rezultatele.
Testul constă din trei etape diferite:
- Încălzirea la o temperatură mai mare decât temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a probei sub un flux dinamic de azot
- Segment izoterm timp de 3 minute sub azot
- Comutarea gazului de la azot la aer sintetic până la apariția degradării. Finalul testului este detectat automat prin intermediul software-ului de măsurare și evaluare Proteus®
Tabelul 1 rezumă condițiile de măsurare.
| Dispozitiv | DSC 300 Caliris® Classic |
| Creuzet | Concavus® (aluminiu), deschis |
| Masa probei | 10.2 ± 0,2 mg |
| Program de temperatură | 25... 220°C, 20 K/min, azot (40 ml/min) 220°C, 3 min, azot (40 ml/min) 220°C, aer sintetic (50 ml/min) |
Rezultatele testelor
Figura 1 prezintă rezultatele testelor. Vârful EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic detectat în timpul încălzirii se datorează topirii polietilenei. Degradarea oxidativă este caracterizată de un efect ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură. exotermal în timpul segmentului izoterm. Aici, are loc între 35,9 și 36,1 min (evaluare tangențială) după trecerea gazului la aer sintetic pentru proba 1 (curbele roșu și roz). Proba 2 prezintă o stabilitate oxidativă mai bună, cu o valoare Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT mai mare cu peste 10 min (curbele albastru și albastru închis). Curbele arată repetabilitatea excelentă a măsurătorilor.
Concluzie
Un test OIT permite caracterizarea ușoară și rapidă a stabilității oxidative a polimerilor și compararea performanței lor termo-oxidative. Pregătirea atentă a probelor, combinată cu performanțele remarcabile de măsurare ale DSC 300 Caliris® Classic și cu funcția de evaluare automată a Proteus® asigură o bună repetabilitate a rezultatelor.