Bevezetés
A polimer lebomlása együtt jár a tulajdonságainak romlásával és élettartamának rövidülésével, ezért általában stabilizátorokat adnak hozzá az oxidatív Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás elkerülése vagy lassítása érdekében. A polimerek oxidatív stresszel szembeni stabilitásának egyszerű és gyors mérési módszere az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs indukciós tesztek, más néven Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT elvégzése differenciál pásztázó kaloriméterrel (DSC). Ezek a vizsgálatok nemzetközileg elismertek és különböző szabványokban, pl. az ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 és ISO 11357-6 szabványokban vannak leírva.
Mérési feltételek
A következőkben Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-vizsgálatokat végzünk két különböző polietilénmintán a DSC 300 Caliris® Classic segítségével. A DSC-görbék jó megismételhetőségének biztosítása érdekében a mintákat pontosan ugyanúgy készítettük el, és a méréseket fedél nélküli tégelyekkel végeztük. Ez a fajta vizsgálat valójában nagyon érzékeny a minta előkészítésére és a mérési paraméterekre, és még a fedelén lévő lyuk mérete is befolyásolná az eredményeket.
A vizsgálat három különböző lépésből áll:
- A minta Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékleténél magasabb hőmérsékletre történő melegítés dinamikus nitrogénáramlás mellett.
- IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.Izotermikus szegmens 3 percig nitrogén alatt
- A gáz váltása nitrogénről szintetikus levegőre, amíg a lebomlás meg nem történik. A vizsgálat végét a Proteus® mérési és kiértékelő szoftver automatikusan érzékeli.
Az 1. táblázat összefoglalja a mérési feltételeket.
| Készülék | DSC 300 Caliris® Classic |
| Tégely | Concavus® (alumínium), nyitott |
| A minta tömege | 10.2 ± 0,2 mg |
| Hőmérsékleti program | 25... 220°C, 20 K/perc, nitrogén (40 ml/perc) 220°C, 3 perc, nitrogén (40 ml/perc) 220°C, szintetikus levegő (50 ml/perc) |
Teszteredmények
Az 1. ábra a vizsgálati eredményeket mutatja be. A fűtés során észlelt EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúcs a polietilén Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásának köszönhető. Az oxidatív degradációt az izoterm szakasz alatt exoterm hatás jellemzi. Itt ez 35,9-36,1 perccel (érintőleges kiértékelés) a gáz szintetikus levegőre történő átállítása után következik be az 1. minta esetében (piros és rózsaszín görbe). A 2. minta jobb oxidatív stabilitást mutat, több mint 10 perccel magasabb Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-értékkel (kék és sötétkék görbék). A görbék a mérések kiváló megismételhetőségét mutatják.
Következtetés
Az OIT-vizsgálat lehetővé teszi a polimerek oxidatív stabilitásának egyszerű és gyors jellemzését és termo-oxidatív teljesítményük összehasonlítását. A gondos mintaelőkészítés a DSC 300 Caliris® Classic kiváló mérési teljesítményével és a Proteus® automatikus kiértékelő funkciójával kombinálva biztosítja az eredmények jó megismételhetőségét.