Inleiding
Degradatie van een polymeer gaat hand in hand met verslechtering van de eigenschappen en verkorting van de levensduur, zodat er meestal stabilisatoren worden toegevoegd om oxidatieve afbraak te voorkomen of te vertragen. Een gemakkelijke en snelle methode om de stabiliteit van polymeren tegen oxidatieve StressSpanning wordt gedefinieerd als een niveau van kracht uitgeoefend op een monster met een goed gedefinieerde dwarsdoorsnede. (Spanning = kracht/oppervlak). Monsters met een cirkelvormige of rechthoekige doorsnede kunnen worden samengedrukt of uitgerekt. Elastische materialen zoals rubber kunnen worden uitgerekt tot 5 tot 10 keer hun oorspronkelijke lengte.stress te meten, is het uitvoeren van OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietests, ook wel Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT genoemd, met een differentiële scanning calorimeter (DSC). Deze tests zijn internationaal erkend en beschreven in verschillende normen, zoals ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 en ISO 11357-6.
Meetomstandigheden
Hieronder worden Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-tests uitgevoerd op twee verschillende polyethyleenmonsters met de DSC 300 Caliris® Classic . Om een goede herhaalbaarheid van de DSC-curves te garanderen, werden de monsters op precies dezelfde manier geprepareerd en werden de metingen uitgevoerd met kroezen zonder deksel. In feite is dit type test erg gevoelig voor monsterbereiding en meetparameters, en zelfs de grootte van het gat in het deksel zou de resultaten beïnvloeden.
De test bestaat uit drie verschillende stappen:
- Verwarmen tot een temperatuur hoger dan de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van het monster onder een dynamische stikstofstroom
- IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.Isotherm segment gedurende 3 minuten onder stikstof
- Overschakelen van stikstof naar synthetische lucht totdat degradatie optreedt. Het einde van de test wordt automatisch gedetecteerd via de Proteus® meet- en evaluatiesoftware.
Tabel 1 geeft een overzicht van de meetomstandigheden.
| Apparaat | DSC 300 Caliris® Classic |
| Kroes | Concavus® (aluminium), open |
| Monstermassa | 10.2 ± 0,2 mg |
| Temperatuurprogramma | 25... 220 °C, 20 K/min, stikstof (40 ml/min) 220°C, 3 min, stikstof (40 ml/min) 220°C, synthetische lucht (50 ml/min) |
Testresultaten
Figuur 1 toont de testresultaten. De endotherme piek die tijdens verhitting wordt waargenomen, is het gevolg van het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van het polyethyleen. Oxidatieve afbraak wordt gekenmerkt door een ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm effect tijdens het isotherme segment. Hier vindt deze plaats 35,9 tot 36,1 min (tangentiële evaluatie) na het overschakelen van het gas naar synthetische lucht voor monster 1 (rode en roze curven). Monster 2 vertoont een betere oxidatieve stabiliteit met een Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-waarde die meer dan 10 min hoger ligt (blauwe en donkerblauwe curven). De curven tonen de uitstekende herhaalbaarheid van de metingen.
Conclusie
Met een OIT-test kan de oxidatieve stabiliteit van polymeren eenvoudig en snel gekarakteriseerd worden en kunnen hun thermo-oxidatieve prestaties vergeleken worden. Zorgvuldige monstervoorbereiding in combinatie met de uitstekende meetprestaties van de DSC 300 Caliris® Classic en de automatische evaluatiefunctie van Proteus® zorgen voor een goede herhaalbaarheid van de resultaten.