Inledning
Nedbrytning av en polymer går hand i hand med försämring av dess egenskaper och förkortning av dess livslängd, vilket innebär att stabilisatorer vanligtvis tillsätts för att undvika oxidativ nedbrytning eller för att bromsa den. En enkel och snabb metod för att mäta polymerers stabilitet mot oxidativ StressSpänning definieras som en kraftnivå som appliceras på ett prov med ett väldefinierat tvärsnitt. (Spänning = kraft/area). Prover med cirkulärt eller rektangulärt tvärsnitt kan komprimeras eller sträckas. Elastiska material som gummi kan sträckas upp till 5 till 10 gånger sin ursprungliga längd.stress är att utföra oxidationsinduktionstester, även kallade Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT, med en DSC (Differential Scanning Calorimeter). Dessa tester är internationellt erkända och beskrivs i olika standarder, t.ex. ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 och ISO 11357-6.
Mätförhållanden
I det följande utförs Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-tester på två olika polyetenprover med hjälp av DSC 300 Caliris®Classic . För att säkerställa god repeterbarhet hos DSC-kurvorna förbereddes proverna på exakt samma sätt och mätningarna utfördes med deglar utan lock. Faktum är att denna typ av test är mycket känsligt för provberedning och mätparametrar, och till och med hålstorleken i locket påverkar resultaten.
Testet består av tre olika steg:
- Uppvärmning till en temperatur som är högre än provets Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smälttemperatur under ett dynamiskt kväveflöde
- IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.Isotermiskt segment i 3 minuter under kvävgas
- Byte av gas från kväve till syntetisk luft tills nedbrytning sker. Testets slut detekteras automatiskt via mät- och utvärderingsprogramvaran Proteus®
I tabell 1 sammanfattas mätförhållandena.
| Enhet | DSC 300 Caliris®Classic |
| Smältdegel | Concavus® (aluminium), öppen |
| Provets massa | 10.2 ± 0,2 mg |
| Temperaturprogram | 25... 220°C, 20 K/min, kväve (40 ml/min) 220°C, 3 min, kväve (40 ml/min) 220°C, syntetisk luft (50 ml/min) |
Testresultat
Figur 1 visar testresultaten. Den endotermiska topp som detekteras under uppvärmningen beror på Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning av polyeten. Oxidativ nedbrytning kännetecknas av en ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exoterm effekt under det isotermiska segmentet. Här sker den 35,9 till 36,1 min (tangentiell utvärdering) efter att gasen bytts till syntetisk luft för prov 1 (röda och rosa kurvor). Prov 2 uppvisar en bättre oxidativ stabilitet med ett Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-värde som är mer än 10 minuter högre (blå och mörkblå kurvor). Kurvorna visar den utmärkta repeterbarheten hos mätningarna.
Slutsats
Ett Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-test möjliggör enkel och snabb karakterisering av polymerers oxidativa stabilitet och jämförelse av deras termo-oxidativa prestanda. Noggrann provberedning i kombination med den enastående mätprestandan hos DSC 300 Caliris®Classic och den automatiska utvärderingsfunktionen hos Proteus® säkerställer god repeterbarhet hos resultaten.