Úvod
Degradace polymeru jde ruku v ruce se zhoršováním jeho vlastností a zkracováním jeho životnosti, takže se obvykle přidávají stabilizátory, aby se zabránilo oxidačnímu rozkladu nebo aby se zpomalil. Snadnou a rychlou metodou měření stability polymerů vůči oxidačnímu namáhání je provedení oxidačních indukčních testů, nazývaných také Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT, pomocí diferenčního skenovacího kalorimetru (DSC). Tyto testy jsou mezinárodně uznávané a popsané v různých normách, např. ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 a ISO 11357-6.
Podmínky měření
V následujícím textu jsou provedeny testy Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT na dvou různých vzorcích polyethylenu pomocí přístroje DSC 300 Caliris® Classic . Aby byla zajištěna dobrá opakovatelnost DSC křivek, byly vzorky připraveny naprosto stejným způsobem a měření byla provedena s kelímky bez víka. Tento typ zkoušky je totiž velmi citlivý na parametry přípravy vzorku a měření a výsledky by ovlivnila dokonce i velikost otvoru ve víku.
Zkouška se skládá ze tří různých kroků:
- Zahřátí na teplotu vyšší, než je teplota tání vzorku, za dynamického proudění dusíku.
- Izotermický segment po dobu 3 minut pod dusíkem
- Přepínání plynu z dusíku na syntetický vzduch, dokud nedojde k degradaci. Konec testu je automaticky detekován prostřednictvím softwaru pro měření a vyhodnocení Proteus®.
Tabulka 1 shrnuje podmínky měření.
| Zařízení | DSC 300 Caliris® Classic |
| Kelímek | Concavus® (hliník), otevřený |
| Hmotnost vzorku | 10.2 ± 0,2 mg |
| Teplotní program | 25... 220 °C, 20 K/min, dusík (40 ml/min) 220 °C, 3 min, dusík (40 ml/min) 220 °C, syntetický vzduch (50 ml/min) |
Výsledky testů
Výsledky testů jsou znázorněny na obrázku 1. Endotermický pík zjištěný během zahřívání je způsoben tavením polyethylenu. Oxidační degradace je charakterizována exotermním efektem během izotermního úseku. Zde probíhá 35,9 až 36,1 min (tangenciální vyhodnocení) po přepnutí plynu na syntetický vzduch u vzorku 1 (červená a růžová křivka). Vzorek 2 vykazuje lepší oxidační stabilitu s hodnotou Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT vyšší o více než 10 min (modrá a tmavě modrá křivka). Křivky ukazují vynikající opakovatelnost měření.
Závěr
Test OIT umožňuje snadno a rychle charakterizovat oxidační stabilitu polymerů a porovnat jejich termooxidační vlastnosti. Pečlivá příprava vzorku v kombinaci s vynikajícím měřicím výkonem přístroje DSC 300 Caliris® Classic a funkcí automatického vyhodnocování Proteus® zajišťují dobrou opakovatelnost výsledků.