Johdanto
Polymeerin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen kulkee käsi kädessä sen ominaisuuksien heikkenemisen ja käyttöiän lyhenemisen kanssa, joten stabilointiaineita lisätään yleensä hapettuvan hajoamisen estämiseksi tai sen hidastamiseksi. Helppo ja nopea tapa mitata polymeerien stabiilisuutta hapettumisstressiä vastaan on tehdä hapettumisinduktiotestejä, joita kutsutaan myös Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT:ksi, differentiaaliskannauskalorimetrillä (DSC). Nämä testit ovat kansainvälisesti tunnustettuja ja ne on kuvattu eri standardeissa, esimerkiksi ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 ja ISO 11357-6.
Mittausolosuhteet
Seuraavassa Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-testit tehdään kahdelle eri polyeteeninäytteelle DSC 300 -laitteella Caliris®Classic . DSC-käyrien hyvän toistettavuuden varmistamiseksi näytteet valmistettiin täsmälleen samalla tavalla ja mittaukset suoritettiin ilman kantta olevilla upokkailla. Tämäntyyppinen testi on itse asiassa hyvin herkkä näytteen valmistus- ja mittausparametreille, ja jopa kannessa olevan reiän koko vaikuttaisi tuloksiin.
Testi koostuu kolmesta eri vaiheesta:
- Kuumennus näytteen sulamislämpötilaa korkeampaan lämpötilaan dynaamisen typpivirtauksen alaisena.
- IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.Isoterminen segmentti 3 minuutin ajan typen alla.
- Kaasun vaihtaminen typestä synteettiseen ilmaan, kunnes HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tapahtuu. Testin päättyminen havaitaan automaattisesti Proteus® mittaus- ja arviointiohjelmiston avulla.
Taulukossa 1 on yhteenveto mittausolosuhteista.
| Laite | DSC 300 Caliris®Classic |
| Upokas | Concavus® (alumiini), avoin |
| Näytteen massa | 10.2 ± 0,2 mg |
| Lämpötilaohjelma | 25... 220 °C, 20 K/min, typpi (40 ml/min) 220 °C, 3 min, typpi (40 ml/min) 220 °C, synteettinen ilma (50 ml/min) |
Testitulokset
Kuvassa 1 esitetään testitulokset. Lämmityksen aikana havaittu EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen huippu johtuu polyeteenin sulamisesta. Oksidatiiviselle hajoamiselle on ominaista EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen vaikutus isotermisen jakson aikana. Tässä tapauksessa se tapahtuu 35,9-36,1 minuuttia (tangentiaalinen arviointi) sen jälkeen, kun kaasu on vaihdettu synteettiseen ilmaan näytteen 1 osalta (punainen ja vaaleanpunainen käyrä). Näytteellä 2 on parempi hapetusvakaus, sillä sen Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-arvo on yli 10 minuuttia korkeampi (sininen ja tummansininen käyrä). Käyrät osoittavat mittausten erinomaisen toistettavuuden.
Päätelmä
Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-testin avulla voidaan helposti ja nopeasti karakterisoida polymeerien hapettumisstabiliteetti ja vertailla niiden termo-oksidatiivista suorituskykyä. Huolellinen näytteenvalmistus yhdistettynä DSC 300 Caliris®Classic -laitteen erinomaiseen mittaustehoon ja Proteus® -laitteen automaattiseen arviointiominaisuuteen takaavat tulosten hyvän toistettavuuden.