Введение
Деградация полимера сопровождается ухудшением его свойств и сокращением срока службы, поэтому для предотвращения окислительного разложения или его замедления обычно добавляют стабилизаторы. Простым и быстрым методом измерения устойчивости полимеров к окислительному стрессу является проведение индукционных испытаний на окисление, также называемых Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT, с помощью дифференциального сканирующего калориметра (DSC). Эти испытания признаны на международном уровне и описаны в различных стандартах, например, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 и ISO 11357-6.
Условия измерения
Ниже приводятся результаты испытаний Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT для двух различных образцов полиэтилена с использованием DSC 300 Caliris® Classic . Для обеспечения хорошей воспроизводимости кривых ДСК образцы были подготовлены одинаковым образом, а измерения проводились с тиглями без крышки. На самом деле, этот тип испытаний очень чувствителен к параметрам подготовки образцов и измерений, и даже размер отверстия в крышке может повлиять на результаты.
Испытание состоит из трех различных этапов:
- Нагрев до температуры, превышающей температуру плавления образца, под динамическим потоком азота.
- Изотермический участок в течение 3 минут под азотом
- Переключение газа с азота на синтетический воздух до тех пор, пока не произойдет деградация. Окончание испытания автоматически определяется с помощью программного обеспечения для измерения и оценки Proteus®.
В таблице 1 приведены условия измерений.
| Устройство | DSC 300 Caliris® Classic |
| Крюсиль | Concavus® (алюминий), открытый |
| Масса образца | 10.2 ± 0,2 мг |
| Температурная программа | 25... 220°C, 20 К/мин, азот (40 мл/мин) 220°C, 3 мин, азот (40 мл/мин) 220°C, синтетический воздух (50 мл/мин) |
Результаты испытаний
На рисунке 1 представлены результаты испытаний. Эндотермический пик, обнаруженный при нагревании, обусловлен плавлением полиэтилена. Окислительная деструкция характеризуется экзотермическим эффектом во время изотермического участка. Здесь она происходит через 35,9-36,1 мин (тангенциальная оценка) после переключения газа на синтетический воздух для образца 1 (красная и розовая кривые). Образец 2 демонстрирует лучшую окислительную стабильность со значением Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT более чем на 10 мин выше (синяя и темно-синяя кривые). Кривые демонстрируют отличную повторяемость измерений.
Заключение
Тест OIT позволяет легко и быстро охарактеризовать окислительную стабильность полимеров и сравнить их термоокислительные характеристики. Тщательная подготовка образцов в сочетании с превосходной производительностью измерений DSC 300 Caliris® Classic и функцией автоматической оценки Proteus® обеспечивают хорошую воспроизводимость результатов.