Introdução
A degradação de um polímero está associada à piora de suas propriedades e à redução de sua vida útil, de modo que os estabilizadores geralmente são adicionados para evitar a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição oxidativa ou para retardá-la. Um método fácil e rápido de medir a estabilidade dos polímeros contra o EstresseA tensão é definida como um nível de força aplicado a uma amostra com uma seção transversal bem definida. (Tensão = força/área). As amostras com seção transversal circular ou retangular podem ser comprimidas ou esticadas. Materiais elásticos, como a borracha, podem ser esticados até 5 a 10 vezes seu comprimento original.estresse oxidativo é realizar testes de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, também chamados de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT, com um calorímetro de varredura diferencial (DSC). Esses testes são reconhecidos internacionalmente e descritos em diferentes padrões, por exemplo, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 e ISO 11357-6.
Condições de medição
A seguir, os testes Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT são realizados em duas amostras diferentes de polietileno usando o DSC 300 Caliris® Classic . Para garantir uma boa repetibilidade das curvas de DSC, as amostras foram preparadas exatamente da mesma forma e as medições foram realizadas com cadinhos sem tampa. De fato, esse tipo de teste é muito sensível à preparação da amostra e aos parâmetros de medição, e até mesmo o tamanho do furo na tampa influenciaria os resultados.
O teste consiste em três etapas diferentes:
- Aquecimento a uma temperatura mais alta do que aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão da amostra sob um fluxo dinâmico de nitrogênio
- Segmento IsotérmicoOs testes com temperatura controlada e constante são chamados de isotérmicos.isotérmico por 3 minutos sob nitrogênio
- Mudança do gás de nitrogênio para ar sintético até que ocorra a degradação. O fim do teste é detectado automaticamente por meio do software de medição e avaliação Proteus®
A Tabela 1 resume as condições de medição.
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® Classic |
| Cadinho | Concavus® (alumínio), aberto |
| Massa da amostra | 10.2 ± 0,2 mg |
| Programa de temperatura | 25... 220°C, 20 K/min, nitrogênio (40 ml/min) 220°C, 3 min, nitrogênio (40 ml/min) 220°C, ar sintético (50 ml/min) |
Resultados do teste
A Figura 1 mostra os resultados do teste. O pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico detectado durante o aquecimento é devido à fusão do polietileno. A degradação oxidativa é caracterizada por um efeito ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico durante o segmento IsotérmicoOs testes com temperatura controlada e constante são chamados de isotérmicos.isotérmico. Aqui, ela ocorre de 35,9 a 36,1 minutos (avaliação tangencial) após a troca do gás por ar sintético para a amostra 1 (curvas vermelha e rosa). A amostra 2 apresenta uma melhor estabilidade oxidativa com um valor de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT mais de 10 minutos mais alto (curvas azul e azul escuro). As curvas mostram a excelente repetibilidade das medições.
Conclusão
Um teste OIT permite a caracterização fácil e rápida da estabilidade oxidativa de polímeros e a comparação de seu desempenho termo-oxidativo. A preparação cuidadosa da amostra, combinada com o excelente desempenho de medição do DSC 300 Caliris® Classic e o recurso de avaliação automática do Proteus® garantem uma boa repetibilidade dos resultados.