Εισαγωγή
Η αποικοδόμηση ενός πολυμερούς συμβαδίζει με την επιδείνωση των ιδιοτήτων του και τη μείωση της διάρκειας ζωής του, οπότε συνήθως προστίθενται σταθεροποιητές για να αποφευχθεί η οξειδωτική αποσύνθεση ή για να επιβραδυνθεί. Μια εύκολη και γρήγορη μέθοδος μέτρησης της σταθερότητας των πολυμερών έναντι της οξειδωτικής καταπόνησης είναι η εκτέλεση δοκιμών επαγωγής οξείδωσης, που ονομάζεται επίσης Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT, με θερμιδόμετρο διαφορικής σάρωσης (DSC). Οι δοκιμές αυτές είναι διεθνώς αναγνωρισμένες και περιγράφονται σε διάφορα πρότυπα, π.χ. ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 και ISO 11357-6.
Συνθήκες μέτρησης
Στη συνέχεια, διεξάγονται δοκιμές Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT σε δύο διαφορετικά δείγματα πολυαιθυλενίου με τη χρήση του DSC 300 Caliris®Classic . Προκειμένου να εξασφαλιστεί καλή επαναληψιμότητα των καμπυλών DSC, τα δείγματα προετοιμάστηκαν με τον ίδιο ακριβώς τρόπο και οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με χωνευτήρια χωρίς καπάκι. Στην πραγματικότητα, αυτός ο τύπος δοκιμής είναι πολύ ευαίσθητος στις παραμέτρους προετοιμασίας του δείγματος και μέτρησης και ακόμη και το μέγεθος της οπής στο καπάκι θα επηρέαζε τα αποτελέσματα.
Η δοκιμή αποτελείται από τρία διαφορετικά στάδια:
- Θέρμανση σε θερμοκρασία υψηλότερη από τη θερμοκρασία τήξης του δείγματος υπό δυναμική ροή αζώτου
- Ισοθερμικό τμήμα για 3 λεπτά υπό άζωτο
- Εναλλαγή του αερίου από άζωτο σε συνθετικό αέρα μέχρι να επέλθει αποδόμηση. Το τέλος της δοκιμής ανιχνεύεται αυτόματα μέσω του λογισμικού μέτρησης και αξιολόγησης Proteus®.
Ο πίνακας 1 συνοψίζει τις συνθήκες μέτρησης.
| Συσκευή | DSC 300 Caliris®Classic |
| Χωνευτήρι | Concavus® (αλουμίνιο), ανοικτό |
| Μάζα δείγματος | 10.2 ± 0,2 mg |
| Πρόγραµµα θερµοκρασίας | 25... 220°C, 20 K/min, άζωτο (40 ml/min) 220°C, 3 λεπτά, άζωτο (40 ml/min) 220°C, συνθετικός αέρας (50 ml/min) |
Αποτελέσματα δοκιμών
Το σχήμα 1 απεικονίζει τα αποτελέσματα της δοκιμής. Η ενδοθερμική κορυφή που ανιχνεύεται κατά τη θέρμανση οφείλεται στην τήξη του πολυαιθυλενίου. Η οξειδωτική αποικοδόμηση χαρακτηρίζεται από ένα εξώθερμο αποτέλεσμα κατά τη διάρκεια του ισόθερμου τμήματος. Εδώ, λαμβάνει χώρα 35,9 έως 36,1 λεπτά (εφαπτομενική αξιολόγηση) μετά την αλλαγή του αερίου σε συνθετικό αέρα για το δείγμα 1 (κόκκινη και ροζ καμπύλη). Το δείγμα 2 παρουσιάζει καλύτερη οξειδωτική σταθερότητα με τιμή Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT μεγαλύτερη από 10 min (μπλε και σκούρα μπλε καμπύλες). Οι καμπύλες δείχνουν την εξαιρετική επαναληψιμότητα των μετρήσεων.
Συμπέρασμα
Η δοκιμή Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT επιτρέπει τον εύκολο και γρήγορο χαρακτηρισμό της οξειδωτικής σταθερότητας των πολυμερών και τη σύγκριση της θερμο-οξειδωτικής τους απόδοσης. Η προσεκτική προετοιμασία του δείγματος σε συνδυασμό με την εξαιρετική απόδοση μέτρησης του DSC 300 Caliris®Classic και τη δυνατότητα αυτόματης αξιολόγησης του Proteus® εξασφαλίζουν καλή επαναληψιμότητα των αποτελεσμάτων.