Giriş
Bir polimerin bozunması, özelliklerinin kötüleşmesi ve ömrünün kısalması ile el ele gider, bu nedenle genellikle oksidatif bozunmayı önlemek veya yavaşlatmak için stabilizatörler eklenir. Polimerlerin oksidatif strese karşı kararlılığını ölçmenin kolay ve hızlı bir yöntemi, diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT olarak da adlandırılan OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon indüksiyon testleri yapmaktır. Bu testler uluslararası olarak tanınmakta ve ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 ve ISO 11357-6 gibi farklı standartlarda açıklanmaktadır.
Ölçüm Koşulları
Aşağıda, Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT testleri DSC 300 Caliris® Classic kullanılarak iki farklı polietilen numune üzerinde gerçekleştirilmiştir. DSC eğrilerinin iyi tekrarlanabilirliğini sağlamak için numuneler tamamen aynı şekilde hazırlanmış ve ölçümler kapaksız krozelerle gerçekleştirilmiştir. Aslında, bu tür bir test numune hazırlama ve ölçüm parametrelerine karşı çok hassastır ve kapaktaki delik boyutu bile sonuçları etkileyebilir.
Test üç farklı adımdan oluşmaktadır:
- Dinamik nitrojen akışı altında numuneninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa kadar ısıtma
- Azot altında 3 dakika boyunca İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segment
- Bozulma meydana gelene kadar gazın azottan sentetik havaya değiştirilmesi. Testin sonu Proteus® ölçüm ve değerlendirme yazılımı aracılığıyla otomatik olarak algılanır
Tablo 1 ölçüm koşullarını özetlemektedir.
| Cihaz | DSC 300 Caliris® Classic |
| Pota | Concavus® (alüminyum), açık |
| Örnek kütle | 10.2 ± 0,2 mg |
| Sıcaklık programı | 25... 220°C, 20 K/dak, nitrojen (40 ml/dak) 220°C, 3 dakika, nitrojen (40 ml/dak) 220°C, sentetik hava (50 ml/dak) |
Test Sonuçları
Şekil 1'de test sonuçları gösterilmektedir. Isıtma sırasında tespit edilen endotermal pik, polietilenin erimesinden kaynaklanmaktadır. Oksidatif bozunma, İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segment sırasındaEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal bir etki ile karakterize edilir. Burada, numune 1 için gazın sentetik havaya dönüştürülmesinden 35,9 ila 36,1 dakika sonra (teğetsel değerlendirme) gerçekleşir (kırmızı ve pembe eğriler). Numune 2, 10 dakikadan daha yüksek Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT değeri ile daha iyi bir oksidatif stabilite sergilemektedir (mavi ve koyu mavi eğriler). Eğriler ölçümlerin mükemmel tekrarlanabilirliğini göstermektedir.
Sonuç
OIT testi, polimerlerin oksidatif stabilitesinin kolay ve hızlı bir şekilde karakterize edilmesini ve termo-oksidatif performanslarının karşılaştırılmasını sağlar. DSC 300 Caliris® Classic cihazının üstün ölçüm performansı ve Proteus® cihazının otomatik değerlendirme özelliği ile birlikte dikkatli numune hazırlama, sonuçların iyi bir şekilde tekrarlanabilir olmasını sağlar.