Wprowadzenie
Degradacja polimeru idzie w parze z pogorszeniem jego właściwości i skróceniem jego żywotności, więc stabilizatory są zwykle dodawane w celu uniknięcia rozkładu oksydacyjnego lub spowolnienia go. Łatwą i szybką metodą pomiaru stabilności polimerów przed stresem oksydacyjnym jest wykonanie testów indukcji utleniania, zwanych również Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT, za pomocą różnicowego kalorymetru skaningowego (DSC). Testy te są uznawane na całym świecie i opisane w różnych normach, np. ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 i ISO 11357-6.
Warunki pomiaru
Poniżej przedstawiono testy Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT przeprowadzone na dwóch różnych próbkach polietylenu przy użyciu DSC 300 Caliris® Classic . Aby zapewnić dobrą powtarzalność krzywych DSC, próbki zostały przygotowane dokładnie w ten sam sposób, a pomiary przeprowadzono w tyglach bez pokrywy. W rzeczywistości ten rodzaj testu jest bardzo wrażliwy na przygotowanie próbki i parametry pomiaru, a nawet rozmiar otworu w pokrywie może mieć wpływ na wyniki.
Test składa się z trzech różnych etapów:
- Ogrzewanie do temperatury wyższej niż Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia próbki pod dynamicznym przepływem azotu
- Segment IzotermicznyTesty w kontrolowanej i stałej temperaturze nazywane są izotermicznymi.izotermiczny przez 3 minuty pod azotem
- Przełączanie gazu z azotu na syntetyczne powietrze do momentu degradacji. Koniec testu jest automatycznie wykrywany przez oprogramowanie pomiarowe i oceniające Proteus®.
Tabela 1 podsumowuje warunki pomiaru.
| Urządzenie | DSC 300 Caliris® Classic |
| Tygiel | Concavus® (aluminium), otwarty |
| Masa próbki | 10.2 ± 0,2 mg |
| Program temperatury | 25... 220°C, 20 K/min, azot (40 ml/min) 220°C, 3 min, azot (40 ml/min) 220°C, powietrze syntetyczne (50 ml/min) |
Wyniki testów
Rysunek 1 przedstawia wyniki testu. Pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny wykryty podczas ogrzewania jest spowodowany topnieniem polietylenu. Degradacja oksydacyjna charakteryzuje się efektem egzotermicznym podczas segmentu izotermicznego. W tym przypadku ma to miejsce 35,9 do 36,1 min (ocena styczna) po przełączeniu gazu na powietrze syntetyczne dla próbki 1 (czerwone i różowe krzywe). Próbka 2 wykazuje lepszą stabilność oksydacyjną z wartością Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT wyższą o ponad 10 minut (niebieskie i ciemnoniebieskie krzywe). Krzywe pokazują doskonałą powtarzalność pomiarów.
Wnioski
Test OIT pozwala na łatwą i szybką charakterystykę stabilności oksydacyjnej polimerów i porównanie ich wydajności termooksydacyjnej. Staranne przygotowanie próbki w połączeniu z wyjątkową wydajnością pomiarową DSC 300 Caliris® Classic i funkcją automatycznej oceny Proteus® zapewniają dobrą powtarzalność wyników.