Ακριβής προσδιορισμός της ειδικής θερμότητας μέσω DSC

Προκειμένου να λαμβάνονται όσο το δυνατόν υψηλότερα σήματα, συνιστάται η χρήση υλικών χωνευτηρίου και καπακιού με υψηλή θερμική αγωγιμότητα (όπως αλουμίνιο, πλατίνα ή επίσης γραφίτης) καθώς και σχετικά υψηλός ρυθμός θέρμανσης 10 ή 20 K/min. Τα χωνευτήρια από οξείδιο του αργιλίου δεν είναι ιδανικά για προσδιορισμούς _{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}, δεδομένου ότι το _Al2O3 γίνεται διαφανές για τη θερμική ακτινοβολία σε υψηλότερες θερμοκρασίες.

Είναι σημαντικό να υπάρχει καλή θερμική σύζευξη του δείγματος, του πυθμένα του χωνευτηρίου και του αισθητήρα. Αυτό απαιτεί επίπεδο πυθμένα χωνευτηρίου και όσο το δυνατόν μεγαλύτερη επιφάνεια επαφής μεταξύ του δείγματος και του χωνευτηρίου ( large ). Ιδανικά είναι τα δείγματα σε σχήμα δίσκου με διάμετρο, π.χ., 5 έως 6 mm και ύψος περίπου 1 mm. Εάν υπάρχει κίνδυνος αντίδρασης επαφής μεταξύ του δείγματος και του μεταλλικού χωνευτηρίου, μπορούν εναλλακτικά να χρησιμοποιηθούν χωνευτήρια λευκόχρυσου με επένδυση _Al2O3, για παράδειγμα. Αυτά τα χιτώνια έχουν σημαντικά λεπτότερο τοίχωμα από τα συμβατικά χωνευτήρια _Al2O3 και επηρεάζουν ελάχιστα την ευαισθησία του συστήματος. Για τελικές θερμοκρασίες κοντά στους 1400°C ή περισσότερο, συνιστάται η χρήση δίσκου _Al2O3 ως φορέα για τα χωνευτήρια Pt/Rh, ώστε να αποφεύγεται η προσκόλληση των χωνευτηρίων στις περιοχές στήριξης των φορέων δειγμάτων. Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με το φαινόμενο αυτό μπορείτε να βρείτε εδώ.

Για δείγματα σε σκόνη, συνιστάται η πίεση της σκόνης με σφραγίδα.

Όσον αφορά τη μάζα του δείγματος, είναι επωφελές όταν οι "θερμικές μάζες" του ζαφείριου και του δείγματος είναι περίπου ισοδύναμες, δηλ

Σύμφωνα με το πρότυπο ASTM E 1269, η μάζα του δείγματος δεν πρέπει να έχει μεταβληθεί περισσότερο από 0,3% κατά την εκ νέου ζύγιση του δείγματος μετά τον τερματισμό του πειράματος. Διαφορετικά, η μέτρηση πρέπει να απορριφθεί. Η δήλωση αυτή βασίζεται στο γεγονός ότι μόνο η αρχική μάζα του δείγματος λαμβάνεται υπόψη στον τύπο υπολογισμού. Εάν προκύψουν μεγαλύτερες μεταβολές της μάζας, για να είναι απολύτως σωστή η ειδική θερμοχωρητικότητα θα πρέπει να υπολογιστεί εκ νέου στο επόμενο τμήμα της καμπύλης με τροποποιημένη αρχική μάζα.

Θα πρέπει να εξασφαλίζεται αναπαραγώγιμη θέση του χωνευτηρίου μεταξύ των δοκιμών βασικής γραμμής, ζαφείριου και δείγματος. Σημαντικά διαφορετικές θέσεις του χωνευτηρίου στον αισθητήρα μπορεί να έχουν αρνητική επίδραση στην αβεβαιότητα των αποτελεσμάτων.

Για τον προσδιορισμό του _{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}, απαιτούνται υψηλές απαιτήσεις για το προφίλ θερμοκρασίας του κλιβάνου, ώστε να εξασφαλίζονται όσο το δυνατόν πιο ομοιογενείς συνθήκες θερμοκρασίας στο εσωτερικό του κλιβάνου. Μαζί με τον συμπαγή, γρήγορο κλίβανο του DSC 204 F1 Phoenix^® ®, οι κλίβανοι Pt/Rh έως 1500°C, ο κλίβανος Rh έως 1650°C, ο κλίβανος χαμηλών θερμοκρασιών έως 675°C (ασημένιο θερμαντικό στοιχείο) είναι οι πλέον κατάλληλοι για τον DSC 404/STA 449.

α) Δυναμική

Δύο διαφορετικά προγράμματα θερμοκρασίας είναι διαθέσιμα για τον προσδιορισμό του classical _{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp} (σχήμα 2). Αυτό που έχουν κοινό τα δύο προγράμματα θερμοκρασίας - πριν από τη θέρμανση ενδιαφέροντος - είναι μια ισοθερμική φάση 10 έως 15 λεπτών για τη σταθεροποίηση της θερμοκρασίας εκκίνησης.

β) ισοθερμική

Η Διεθνής Τεχνική Επιτροπή ASTM επεξεργάζεται επί του παρόντος ένα νέο πρότυπο (ASTM E 37- το^3ο προσχέδιο δημοσιεύθηκε τον Αύγουστο του 2008) για τον προσδιορισμό της ειδικής θερμοχωρητικότητας με τη μέθοδο DSC με διαμόρφωση της θερμοκρασίας. Το εύρος θερμοκρασιών εδώ περιορίζεται στους -100°C έως 600°C. Η αξιολόγηση πραγματοποιείται στα ισοθερμικά τμήματα (παράδειγμα προγράμματος θερμοκρασίας στο σχήμα 3).

Τόσο στη δυναμική όσο και στην ισοθερμική λειτουργία, είναι συνήθως καλύτερο να απενεργοποιείται ο ελεγκτής θερμοκρασίας δείγματος (STC) κατά τη διάρκεια της μέτρησης.

Μια νέα μέτρηση ευαισθησίας calibraκαθιερώθηκε μέσω της βασικής γραμμής και της μέτρησης του ζαφειριού εντός μιας τριπλέτας _{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}. Επομένως, δεν είναι απαραίτητη η ενσωμάτωση μιας καμπύλης ευαισθησίας στις μετρήσεις- αρκεί η ενεργοποίηση της σχετικής θερμοκρασίας calibration. Μέχρι μια θερμοκρασία περίπου 1200°C, η ακρίβεια των προσδιοριζόμενων δεδομένων _cp είναι γενικά περίπου +/- 2,5%. Για ακόμη υψηλότερες θερμοκρασίες, η ακρίβεια μειώνεται. Για την επαλήθευση των µετρούµενων τιµών, αποδείχθηκε ευνοϊκή η µέτρηση δύο ζαφείρων διαφορετικής µάζας, δηλαδή η χρήση ενός ζαφείρου ως προτύπου και του δεύτερου ως δείγµατος. Τα αποτελέσματα πρέπει να αντιστοιχούν στις θεωρητικές τιμές _cp για το ζαφείρι.