Nauwkeurige bepaling van de soortelijke warmte met behulp van DSC

Om zo hoog mogelijke signalen te verkrijgen, is het aan te bevelen om materialen voor de filterkroes en het deksel te gebruiken met een hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid (zoals aluminium, platina of ook grafiet) en een relatief hoge verwarmingssnelheid van 10 of 20 K/min. Aluminiumoxide kroezen zijn niet ideaal geschikt voor _{Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-bepalingen} omdat _Al2O3 bij hogere temperaturen transparant wordt voor thermische straling.

Het is belangrijk dat er een goede warmtekoppeling is tussen het monster, de bodem van de kroes en de sensor. Dit vereist een vlakke bodem van de kroes samen met een zo large mogelijk contactoppervlak tussen het monster en de kroes. Ideaal zijn schijfvormige monsters met een diameter van bijvoorbeeld 5 tot 6 mm en een hoogte van ongeveer 1 mm. Als er een risico is op een contactreactie tussen het monster en de metalen kroes, kunnen bijvoorbeeld platina kroezen met _Al2O3 voeringen als alternatief worden gebruikt. Deze bekledingen zijn aanzienlijk dunnerwandiger dan conventionele _{Al2O3-kroezen} en hebben slechts een klein effect op de gevoeligheid van het systeem. Voor eindtemperaturen in de buurt van 1400°C of meer is het raadzaam om een _Al2O3 schijf te gebruiken als drager voor de Pt/Rh kroezen om te voorkomen dat de kroezen aan de drageroppervlakken van de monsterdragers plakken. Meer achtergrondinformatie over dit fenomeen is hier te vinden.

Voor poedervormige monsters wordt aangeraden om met een stempel op het poeder te drukken.

Met betrekking tot de massa van het monster is het voordelig als de "thermische massa's" van de saffier en het monster ongeveer gelijk zijn, d.w.z

Volgens ASTM E 1269 mag de massa van het monster niet meer dan 0,3% zijn veranderd als het monster na beëindiging van het experiment opnieuw wordt gewogen. Anders moet de meting worden afgekeurd. Deze uitspraak is gebaseerd op het feit dat alleen de initiële massa van het monster wordt meegenomen in de berekeningsformule. Als er grotere massaveranderingen optreden, zou om strikt correct te zijn de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit opnieuw moeten worden berekend in het volgende deel van de kromme met een gewijzigde beginmassa.

Er moet worden gezorgd voor een reproduceerbare positie van de kroes tussen de basislijn, saffier en monsterruns. Significant verschillende posities van de kroes op de sensor kunnen de onzekerheid van de resultaten negatief beïnvloeden.

Voor _{Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-bepalingen} worden hoge eisen gesteld aan het temperatuurprofiel van de oven om zo homogeen mogelijke temperatuurcondities in het inwendige te garanderen. Naast de compacte, snelle oven van de DSC 204 F1 Phoenix^® ® zijn de Pt/Rh-oven tot 1500 °C, de Rh-oven tot 1650 °C en de lagetemperatuuroven tot 675 °C (zilveren verwarmingselement) het meest geschikt voor de DSC 404/STA 449.

a) Dynamisch

Er zijn twee verschillende temperatuurprogramma's beschikbaar voor de klassieke _{Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-bepaling} (figuur 2). De twee temperatuurprogramma's hebben gemeen dat ze - voorafgaand aan de gewenste verwarming - een isothermische fase van 10 tot 15 minuten hebben om de starttemperatuur te stabiliseren.

b) Isotherm

Het ASTM International Technical Commitee werkt momenteel aan een nieuwe standaard (ASTM E 37; het^3e ontwerp werd gepubliceerd in augustus 2008) voor de bepaling van de specifieke warmtecapaciteit door middel van Temperatuurgemoduleerde DSCTemperatuurgemoduleerde DSC (TM-DSC) wordt gebruikt om meerdere thermische effecten te scheiden die in hetzelfde temperatuurbereik voorkomen en elkaar overlappen in de DSC-curve.temperatuurgemoduleerde DSC. Het temperatuurbereik is hierbij beperkt tot -100°C tot 600°C. De evaluatie wordt uitgevoerd in de isotherme segmenten (voorbeeld van een temperatuurprogramma in figuur 3).

In zowel de dynamische als de isotherme modus is het meestal het beste om de STC (monstertemperatuurregelaar) uit te schakelen tijdens de meting.

Een nieuwe gevoeligheidsijking wordt vastgesteld via de basislijn en saffiermeting binnen een _{Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-triplet}. Integratie van een gevoeligheidscurve in de metingen is daarom niet nodig; het is voldoende om de relevante temperatuurkalibratie te activeren. Tot een temperatuur van ongeveer 1200°C is de nauwkeurigheid van de bepaalde _cp-gegevens over het algemeen ongeveer +/- 2,5%. Bij nog hogere temperaturen neemt de nauwkeurigheid af. Om de gemeten waarden te verifiëren, is het gunstig gebleken om twee saffieren van verschillende massa te meten, d.w.z. om één saffier als standaard te gebruiken en de tweede als monster. De resultaten moeten overeenkomen met de theoretische _cp-waarden voor saffier.