Ominaislämmön tarkka määrittäminen DSC:n avulla.

Mahdollisimman korkeiden signaalien saamiseksi suositellaan käytettäväksi upokkaita ja kansia, joiden LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on korkea (kuten alumiini, platina tai myös grafiitti), sekä suhteellisen suurta lämmitysnopeutta (10 tai 20 K/min). Alumiinioksidista valmistetut upokkaat eivät sovellu ihanteellisesti _{Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-määrityksiin}, koska _Al2O3 muuttuu läpinäkyväksi lämpösäteilylle korkeammissa lämpötiloissa.

On tärkeää, että näytteen, upokkaan pohjan ja anturin lämpökytkentä on hyvä. Tämä edellyttää tasaista upokkaan pohjaa sekä mahdollisimman suurta large kosketuspintaa näytteen ja upokkaan välillä. Ihanteellisia ovat levynmuotoiset näytteet, joiden halkaisija on esimerkiksi 5-6 mm ja korkeus noin 1 mm. Jos on olemassa näytteen ja metalliupokkaan välisen kosketusreaktion vaara, voidaan vaihtoehtoisesti käyttää esimerkiksi platinaupokkaita, joissa on _Al2O3-vuori. Nämä vuoraukset ovat huomattavasti ohuempia kuin perinteiset _Al2O3-astiat, ja niillä on vain vähäinen vaikutus järjestelmän herkkyyteen. Jos loppulämpötila on lähellä 1400 °C:n lämpötilaa tai sitä korkeampi, on suositeltavaa käyttää _Al2O3-levyä Pt/Rh-uppeja tukevana alustana, jotta estetään upokkaiden tarttuminen näytekannattimien tukialueisiin. Lisää taustatietoa tästä ilmiöstä löytyy täältä.

Jauhemaisten näytteiden osalta on suositeltavaa painaa jauhetta leimasimella.

Näytteen massan osalta on edullista, että safiirin ja näytteen "lämpömassat" ovat suunnilleen yhtä suuret, ts

ASTM E 1269 -standardin mukaan näytteen massa ei saisi muuttua yli 0,3 prosenttia, kun näyte punnitaan uudelleen kokeen päättymisen jälkeen. Muussa tapauksessa mittaus on hylättävä. Tämä väite perustuu siihen, että laskukaavassa otetaan huomioon vain näytteen alkuperäinen massa. Jos massa muuttuu enemmän, ominaislämpökapasiteetti olisi laskettava uudelleen käyrän seuraavassa osassa muuttuneella alkumassalla, jotta se olisi täsmälleen oikea.

Olisi varmistettava, että upokkaiden sijainti on toistettavissa peruslinja-, safiirija näyteajojen välillä. Merkittävästi toisistaan poikkeavat upokkaan asennot anturissa voivat vaikuttaa kielteisesti tulosten epävarmuuteen.

_{Cp-määrityksissä} uunin lämpötilaprofiilille asetetaan korkeat vaatimukset, jotta uunin sisätiloissa voidaan taata mahdollisimman homogeeniset lämpötilaolosuhteet. DSC 204:n kompaktin ja nopean uunin lisäksi F1 Phoenix^® ®, parhaiten DSC 404/STA 449:ään sopivat Pt/Rh-uuni 1500 °C:seen asti, Rh-uuni 1650 °C:seen asti ja matalalämpöuuni 675 °C:seen asti (hopealämmityselementti).

a) Dynaaminen

Klassista _{Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-määritystä} varten on käytettävissä kaksi eri lämpötilaohjelmaa (kuva 2). Molemmille lämpötilaohjelmille on yhteistä - ennen kiinnostavaa lämmittämistä - 10-15 minuutin IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen vaihe alkulämpötilan vakauttamiseksi.

b) isoterminen

Kansainvälinen ASTM:n tekninen komitea laatii parhaillaan uutta standardia (ASTM E 37;^kolmas luonnos julkaistiin elokuussa 2008) ominaislämpökapasiteetin määrittämiseksi lämpötilamoduloidun DSC:n avulla. Lämpötila-alue on rajoitettu -100 °C:sta 600 °C:seen. Arviointi suoritetaan isotermisissä osissa (esimerkki lämpötilaohjelmasta kuvassa 3).

Sekä dynaamisessa että isotermisessä tilassa on yleensä parasta kytkeä STC (näytteen lämpötilan säädin) pois päältä mittauksen ajaksi.

Uusi herkkyyskalibrointi määritetään perusviivan ja safiirimittauksen avulla _{Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-tripletissa}. Herkkyyskäyrän sisällyttäminen mittauksiin ei siis ole tarpeen, vaan riittää, että kyseinen lämpötilakalibrointi aktivoidaan. Noin 1200 °C:n lämpötilaan asti määritettyjen _{Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-tietojen} tarkkuus on yleensä noin +/- 2,5 %. Vielä korkeammissa lämpötiloissa tarkkuus pienenee. Mitattujen arvojen todentamiseksi on osoittautunut edulliseksi mitata kaksi eri massaista safiiria, eli käyttää yhtä safiiria standardina ja toista näytteenä. Tulosten pitäisi vastata safiirin teoreettisia _cp-arvoja.