Exakt bestämning av den specifika värmen med hjälp av DSC

För att få så höga signaler som möjligt rekommenderas att man använder degel- och lockmaterial med hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga (t.ex. aluminium, platina eller även grafit) samt en relativt hög uppvärmningshastighet på 10 eller 20 K/min. Aluminiumoxiddeglar är inte idealiskt lämpade för _{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-bestämningar} eftersom _Al2O3 blir transparent för värmestrålning vid högre temperaturer.

Det är viktigt att det finns en bra värmekoppling mellan provet, degelbotten och sensorn. Detta kräver en plan degelbotten tillsammans med en så large kontaktyta mellan provet och degeln som möjligt. Idealiska är diskformade prover med en diameter på t.ex. 5 till 6 mm och en höjd på ca 1 mm. Om det finns risk för en kontaktreaktion mellan provet och metalldegeln kan t.ex. platinadeglar med _Al2O3-foder användas som ett alternativ. Dessa foder är betydligt tunnväggigare än konventionella _Al2O3-deglar och har endast en mindre effekt på systemets känslighet. För sluttemperaturer nära 1400°C eller mer är det lämpligt att använda en _Al2O3-skiva som stöd för Pt/Rh-deglarna för att förhindra att deglarna fastnar på provbärarnas stödområden. Mer bakgrundsinformation om detta fenomen finns här.

För pulverformiga prover rekommenderas att man trycker på pulvret med en stämpel.

När det gäller provmassan är det fördelaktigt om safirens och provets "termiska massor" är ungefär lika stora, dvs

Enligt ASTM E 1269 får provets massa inte ha ändrats med mer än 0,3% vid en ny vägning av provet efter att försöket avslutats. I annat fall måste mätningen underkännas. Detta uttalande baseras på det faktum att endast provets initiala massa beaktas i beräkningsformeln. Om större massförändringar inträffar måste den specifika värmekapaciteten räknas om i följande del av kurvan med en ändrad initial massa för att vara helt korrekt.

En reproducerbar degelposition mellan baslinje-, safir- och provkörningarna bör säkerställas. Signifikant olika degelpositioner på sensorn kan ha en negativ inverkan på resultatens osäkerhet.

För _{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-bestämningar} ställs höga krav på ugnens temperaturprofil för att garantera så homogena temperaturförhållanden som möjligt inuti ugnen. Förutom den kompakta, snabba ugnen i DSC 204 F1 Phoenix^® ® är Pt/Rh-ugnen upp till 1500°C, Rh-ugnen upp till 1650°C och lågtemperaturugnen upp till 675°C (silvervärmeelement) bäst lämpade för DSC 404/STA 449.

a) Dynamisk

Två olika temperaturprogram finns tillgängliga för den klassiska _{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-bestämningen} (bild 2). Gemensamt för de två temperaturprogrammen är att de före den aktuella uppvärmningen har en 10 till 15 minuter lång IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk fas för stabilisering av starttemperaturen.

b) Isotermiskt

ASTM International Technical Commitee arbetar för närvarande med en ny standard (ASTM E 37; det^tredje utkastet publicerades i augusti 2008) för bestämning av Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.specifik värmekapacitet med hjälp av Temperaturmodulerad DSCTemperaturmodulerad DSC (TM-DSC) används för att separera flera termiska effekter som uppstår inom samma temperaturområde och överlappar varandra i DSC-kurvan.temperaturmodulerad DSC. Temperaturintervallet är här begränsat till -100°C till 600°C. Utvärderingen utförs i de isotermiska segmenten (exempel på ett temperaturprogram i figur 3).

I både dynamiska och isotermiska lägen är det oftast bäst att stänga av STC (provets temperaturregulator) under mätningen.

En ny känslighetskalibrering etableras via baslinje- och safirmätningen inom en _{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-triplett}. Det är därför inte nödvändigt att integrera en känslighetskurva i mätningarna, utan det räcker med att aktivera den relevanta temperaturkalibreringen. Upp till en temperatur på ca 1200°C är noggrannheten för de fastställda _cp-data i allmänhet ca +/- 2,5%. För ännu högre temperaturer minskar noggrannheten. För att verifiera de uppmätta värdena har det visat sig fördelaktigt att mäta två safirer med olika massa, dvs. att använda en safir som standard och den andra som prov. Resultaten bör motsvara de teoretiska _cp-värdena för safir.