Ordlista

Temperaturmodulerade DSC-mätningar

Varför använder vi temperaturmodulerad DSC?

Temperaturmodulerad DSC (TM-DSC) används för att separera flera termiska effekter som uppstår i samma temperaturområde och överlappar varandra i DSC-kurvan.

Hur fungerar det här?

Temperaturökningen är inte längre linjär, utan är en sinusfunktion som läggs till den underliggande uppvärmningen:

Temperaturmodulerad DSC-ekvation som illustrerar förhållandet mellan temperatur, uppvärmningshastighet och temperatursvängningar för noggrann analys.

Temperaturhistorisk kurva för diamant som visar fassignalens avtagande över tid; blå linje representerar uppmätta data, röd linje anpassad kurva.

Svaret på den sinusformade temperatursignalen är en sinusformad DSC-signal.

Diagram över mätning av avkastningsspänning som illustrerar skjuvspänning vs. skjuvviskositet för handkräm och visar övergångar i flödesbeteende.

DMA 242 E instrument från NETZSCH, utformat för dynamisk mekanisk analys, med en användarvänlig kontrollpanel.

Det totala värmeflödet _DSC0, som motsvarar standard DSC-kurvan utan modulering, kan delas upp i en reverserande och en icke-reverserande del.

Den reverserande delen är endast relaterad till provets värmekapacitetsförändringar (glasövergång, strukturella förändringar).
Den icke-reverserande delen ger information om tidsberoende processer (relaxation, kristallisation, Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning, NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning, avdunstning).

Exempel: Noggrann bestämning av glasövergångens mittpunktstemperatur

Följande bild visar DSC-mätningen på ett polystyrenprov. En glasövergång detekteras. Dess mittpunktstemperatur kan inte utvärderas exakt eftersom den överlappas av en endotermisk topp som beror på att mekaniska spänningar släpper.

DSC-grafen visar temperaturmodulerade mätningar som illustrerar glasövergång och relaxationstopp i ett polystyrenprov.

Den temperaturmodulerade mätningen gör det möjligt att skilja de två effekterna åt: Glasövergången detekteras i det omvända värmeflödet; relaxationstoppen i det icke omvända värmeflödet.

Diagram som visar temperaturmodulerade DSC-resultat, med glasövergång vid 105,1°C och relaxationstopp vid 105,6°C.

Viktig anmärkning: "Reversering" har inte samma innebörd som "reversibel". Alla irreversibla effekter ur fysikalisk synvinkel (Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning, avdunstning) upptäcks i det icke-reversibla värmeflödet. Men det icke-reversibla värmeflödet innehåller också en del av de reversibla effekterna (Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning). Exempelvis detekteras smältningseffekten i både det reverserande och icke-reverserande värmeflödet och kan därför inte separeras med hjälp av TM-DSC.