Glossaire
Mesures DSC modulées en fonction de la température
Pourquoi utilisons-nous la DSC à modulation de température ?
La DSC à modulation de température (TM-DSC) est utilisée pour séparer plusieurs effets thermiques qui se produisent dans la même plage de température et se chevauchent dans la courbe DSC.
Comment cela fonctionne-t-il ?
L'augmentation de la température n'est plus linéaire, mais est une fonction sinusoïdale ajoutée à l'échauffement sous-jacent :
La réponse au signal sinusoïdal de la température est un signal DSC sinusoïdal.
Le flux thermique total DSC0, qui correspond à la courbe DSC standard sans modulation, peut être séparé en une partie réversible et une partie non réversible.
- La partie réversible est uniquement liée aux changements de capacité thermique de l'échantillon (transition vitreuse, changements structurels).
- La partie non réversible fournit des informations sur les processus dépendant du temps (relaxation, CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation, Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement, Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, évaporation).
Exemple : Détermination précise de la température du point médian de la transition vitreuse
La figure suivante montre la mesure DSC sur un échantillon de polystyrène. Une transition vitreuse est détectée. Sa température moyenne ne peut être évaluée avec précision car elle est recouverte par un pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique dû à la libération des tensions mécaniques.
La mesure modulée en fonction de la température permet de séparer les deux effets : La transition vitreuse est détectée dans le flux de chaleur inversé ; le pic de relaxation dans le flux de chaleur non inversé.
Remarque importante : le terme "inversion" n'a pas la même signification que le terme "réversible". Tous les effets irréversibles d'un point de vue physique (Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement, évaporation) sont détectés dans le flux de chaleur non réversible. Mais le flux de chaleur non réversible contient également une partie des effets réversibles (Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion). Par exemple, l'effet de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est détecté à la fois dans le flux de chaleur inversé et non inversé, et ne peut donc pas être séparé au moyen du TM-DSC.